Функциональные покрытия

     На  микрошлифе N2 показана микроструктура покрытия с двумя границами раздела: граница раздела - ”подслой-основа” и ”основной слой покрытия - подслой”. Толщина подслоя составляет ~100 мкм. Материал подслоя - термореагирующий плакированный порошок ПНА-10 - порошок никель-алюминиевый, содержащий 10 мас.% Al, остальное - Ni. Дисперсность порошка 40-100 мкм. Основной слой покрытия напылён порошком ПГ-СР3 дисперсностью 60-100 мкм. На микрошлифе подслой и основной слой покрытия имеют разный цвет, что обеспечивается подбором соответствующего травителя (травитель - 4%-й раствор пикриновой кислоты, время травления ~5 сек.). В процессе травления не следует перетравливать микрошлиф. Время травления выбрано с таким учётом чтобы получить контрастное изображение границ раздела. Покрытие напылено на основу из ферритного серого чугуна. Структура чугуна - феррит+графит. Подслой обеспечивает повышенную прочность сцепления покрытия с основой.

     На  микрошлифе N3 показана микроструктура покрытия с участками отслоения  покрытия от основы и с непроплавенными  сферическими напылениями. Основная причина несоединения покрытия с основой - низкая степень проплавления частиц вследствие недостаточной мощности плазмотрона. Для устранения данного дефекта можно рекомендовать уменьшение дистанции напыления (но не ниже 100-120 мм), увеличение тока дуги плазмотрона, ввести добавку в исходный плазмообразующий газ (аргон) азота и водорода для повышения тепловой мощности среды.

     Микрошлиф N3 протравлен 4%-м раствором пикриновой кислоты, время травления ~5с. При увеличении времени травления можно получить более контрастное изображение микроструктуры напыленных частиц, однако в данной работе этого не сделано, поскольку на сильно протравленном микрошлифе плохо видны оксидные плёнки по границам частиц, поры и микропоры. Контрастность же границы раздела покрытие-основа практически не изменяется. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОЙСТВ  ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ  ДЛЯ НАПЫЛЕНИЯ  ПОКРЫТИЙ 

      Порошковые  материалы (порошки) – это материалы, состоящие из множества индивидуальных твердых частиц, размер которых не превышает несколько сотен микрометров, занимающие определенный объем и имеющие определенную плотность упаковки частиц.

     В зависимости от дисперсности порошок  одного и того же химического состава  может иметь различные свойства в статических и динамических условиях. Это определяется формой частиц, способом их взаимной упаковки, прочностью связей между отдельными частицами.  

     2.1. Методы анализа  дисперсного состава  порошков 

     Выбор того или иного метода определения  дисперсного состава порошков обусловлен, с одной стороны, его эффективностью для разделения порошков на фракции, а с другой стороны – задачами проводимого анализа. По принципу подхода к решению задачи определения дисперсного состава порошков все методы гранулометрии можно разделить на две группы: интегральные и дифференциальные. При применении интегральных методов представление о дисперсном составе порошкового материала получают по величине размерной характеристики некоторой совокупной части частиц (фракции), а при использовании дифференциальных методов – по результатам исследования каждой частицы в отдельности. К интегральным методам гранулометрии относятся ситовый анализ и седиментация, к дифференциальным методам – кондуктометрический, микроскопический, электроимпульсный и рентгеноструктурный анализ.

      Гранулометрический  состав порошков можно представить  интегральными и дифференциальными  функциями распределения частиц по размерам. При построении интегральных функций распределения массовое содержание каждой последующей фракции  прибавляют к массовому содержанию предыдущих фракций. Если при этом двигаться в направлении возрастания размера частиц фракций, получим интегральную кривую по минусу R(x), которая позволяет определить массовую долю всех частиц, размер которых меньше величины x. Если, напротив, начать с самой крупной фракции и двигаться в сторону меньших фракций, получим интегральную кривую по плюсу D(x), которая позволяет определить массовую долю всех частиц, размер которых больше величины x (рис. 1.2,а). По определению D(x) + R(x) = 100 %. Они пересекаются в точке D(x) = R(x) = 50 % (точка А на рис. 1.2,а), которая называется медианой распределения.

     Экспериментально  определенный фракционный состав порошков представляет собой набор дискретных величин. Для построения на основе имеющихся  экспериментальных данных интегральных функций распределения частиц по размерам используют специальные аппроксимирующие функции (логарифмические, показательные, степенные и пр.).

     Ситовый анализ порошков заключается в просеивании проб исследуемого материала через набор сит и определении процентного остатка на каждом из сит. Методика ситового анализа регламентирована ГОСТ 18318-93.

     Для определения гранулометрического  состава порошков используется стандартный  прибор, который имеет 10 сит, размещенных  одно над другим в порядке уменьшения размеров ячеек: 2500; 1600; 1000; 630; 400; 315; 200; 160; 100; 63; 50 мкм. Под самое нижнее сито с размером ячеек 50 мкм ставится металлический поддон. На верхнее сито насыпают 150…200г предварительно высушенного порошка. Сушку порошка осуществляют в печи при температуре 393…423К в течение 15…20 мин., после чего порошок охлаждают с печью до комнатной температуры – 293…300К. Длительность рассева составляет 5…10 мин. Собранные после рассева фракции взвешиваются на аналитических весах с точностью до 0,01г. Гранулометрический состав исследуемой пробы порошка определяется из соотношения:

                                                        (2.1)

      где Х_i – содержание i - той фракции порошка, мас. %; m_i – масса i - той фракции; М – масса навески порошка.

     Результаты расчетов по формуле (2.1) представляются графически в виде гистограммы, по оси абцисс которой откладываются размеры ячеек в ситах (мкм), а по оси ординат – остаток порошка на каждом из сит (мас. %) (рис. 1.2,б). Далее, используя соотношения математической статистики, определяют средний размер частиц порошка (d_cp) и величину среднеквадратичного отклонения (s) средних размеров частиц в каждой фракции порошка от величины d_cp:

                                (2.2)

     где d_i – средний размер частиц в i - той фракции порошка.

     По  величинам d_cp и s определяют степень полидисперсности порошка: 

                                                          (2.3)

     Микроскопический  анализ порошков. Основными недостатками ситового анализа порошков являются сильная зависимость его точности от формы частиц и невозможность разделить на фракции частицы размером менее 40 мкм. Сетка на ситах в процессе эксплуатации деформируется и растягивается, что вносит дополнительную погрешность в получаемые результаты. В определенной мере указанные недостатки ситового анализа удается преодолеть при микроскопическом методе определения гранулометрического состава порошков, который позволяет исследовать морфологические характеристики и определять размеры отдельных частиц. Объектами исследований являются пробы порошков массой 0,5…1,0г. Проба, взятая из порошка, равномерно рассыпается по поверхности стеклянной пластинки и исследуется под измерительным микроскопом при увеличении 50…500. Размер частиц определяется по шкале измерительной сетки, нанесенной на окуляре микроскопа. Обычно измерительные микроскопы комплектуются несколькими окулярами с различной ценой деления шкалы измерительной сетки. На одной пробе порошка измеряют размеры нескольких сот частиц. По результатам измерений определяют минимальный и максимальный размеры частиц. Весь диапазон размеров частиц разбивают на интервалы (фракции) таким образом, как это, например, сделано в табл. 1.2. Затем определяют количество частиц в каждой фракции.