Методы измерения коэффициентов пропускания и поглощения

      ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

      ФГАОУ ВПО Сибирский федеральный университет

      Институт  инженерной физики и радиоэлектроники

      кафедра ПСиНЭ 
 
 
 
 
 
 

      РЕФЕРАТ

      Методы  измерения коэффициента пропускания и поглощения 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

      Преподаватель                         _________               В.А. Бахтина

                 подпись, дата 

      Студент          ИФ 07-06Б        _________               И.Ф. Валиулин

      подпись, дата 
 
 
 
 
 
 
 

      Красноярск 2010

 

       СОДЕРЖАНИЕ

Введение          3

1. Методы измерения коэффициентов пропускания и поглощения 4
2. Измерение прибором ИК спектрометра Фурье преобразования VERTEX-70         4
3. Измерение прибором спектрофотометр СФ —46                   9
4. Измерение спектрофотометром ЮНИКО-2804            13

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

      Введение 

             Коэффициент пропускания — отношение потока излучения, пропущенного данным телом (средой), к потоку излучения, упавшему на тело. Коэффициент пропускания учитывает не только излучение, проходящее через тело (среду) без изменения направления распространения, но также и проходящее через тело излучение, рассеянное им.

             Коэффициент поглощения — доля поглощения объектом, взаимодействующего с ним другого объекта. Взаимодействующим объектом может быть электромагнитное излучение определённой частоты, энергия звуковых волн, ионизирующее или проникающее излучение, какое-либо вещество.

             Если световой поток Ф₀(n) падает на однородный поглощающий слой толщины l, то выходящий из него поток Ф_l(n) будет ослаблен в е^-knl раз, т.е.

      Ф_l(n) = Ф₀(n)eхр (- k_nl ),

      где    k_n - коэффициент поглощения

               g_n = Ф_l(n)/Ф₀(n) - коэффициент пропускания 

      Целью работы является исследование коэффициента пропускания и поглощения путем рассмотрения специально предназначенных приборов.

      Поставленные  задачи в работе:

• Рассмотрение методов измерения коэффициентов пропускания и поглощения.
• выявление прибора  наиболее эффективного для определения коэффициентов пропускания и поглощения.

 
 
 
 
 

Приборы для измерения  коэффициентов пропускания  и поглощения

1. ИК спектрометр Фурье-преобразования

      VERTEX-70

2. Спектрофотометр СФ —46
3. Спектрофотометр ЮНИКО-2804 

 

1 Измерение коэффициентов  спектрометром Фурье  преобразования 

      1.1 Конструктивные элементы спектрометра Фурье-преобразования VERTEX 70

      Для измерения коэффициентов пропускания  и поглощения используется спектрометр Фурье-преобразования VERTEX 70 фирмы BRUKER (рисунок 1).

      

      Рисунок 1 – ИК - спектрометр  VERTEX 70

 Спектрометр  состоит из следующих отсеков:

   

      Рисунок 2 - Общий вид спектрометра 
 

1.2  Принцип действия ИК спектрометра Фурье-преобразования

VERTEX-70

 
 

      Спектр  можно рассматривать как последовательное расположение электромагнитного излучения  по длинам волн. Длины волн могут  изменяться от 10 ^-12 мм до миллионов метров. В ИК - спектроскопии часто используется волновое число ν, которое связано с длиной волны λ соотношением ν (см^-1) =(10⁴ / λ). Для наглядности волновое число может быть представлено как число целых длин волн электромагнитного излучения в одном сантиметре (см. рисунок 1). Волновое число прямо пропорционально энергии и частоте колебаний структурного элемента исследуемого соединения: 

      k = f/c = E/hc = 1/ λ = ν/n,                  (1) 

      где k - волновое число в вакууме в см^-1; f - частота в секундах;

      Е- энергия в эргах; h - постоянная Планка; λ - длина волны в сантиметрах;

      n - показатель преломления воздуха.

      

      Рисунок 4 - Спектр ИК – поглощения. Показаны линии соответствующие:

• 3050 cm^-1 – фундаментальное колебание С-Н растяжения,
• 3069  cm^-1 - фенильное C± H растяжение
• 3004  cm^-1 - симметричное CH2 растяжение в эпоксидной группе
• 2971 cm^-1 - антисимметричное метильное C± H растяжение в DER
• 2931  cm^-1 - антисимметричное CH2 растяжение в эфирах
• 2873  cm^-1 - симметричное CH2 растяжение в эфирах

 

      ИК-область  обычно рассматривают, начиная с  красного края видимости спектра, примерно 14000 см^-1 (7000 Ǻ или 0,7 мкм), где глаз перестает воспринимать излучение (таким образом, "инфра" значит "ниже красного"). Так называемая фундаментальная ИК-область начинается примерно с 3600 см^-1  или 2,8 мкм. Аналитическая полезная область распространяется от 3600 см^-1 примерно до 300 см^-1 или 333 мкм. Нелегко определить "дальнюю" ИК-область, но приближенно ее считают от 300 до 20 см^-1.

      1.3 Основные технические характеристики ИК-спектрометра VERTEX 70 

Фотометрическая погрешность ИК-Фурье спектрометра VERTEX 70 0,01%

2. Измерение коэффициентов спектрофотометром СФ – 46

1. Конструктивные элементы спектрофотометра СФ —46

В основу работы спектрофотометра СФ-46 положен  принцип измерения отношения двух световых потоков: потока, прошедшего через исследуемый образец, и потока, падающего на исследуемый образец (или прошедшего через контрольный образец).

Структурная схема спектрофотометра представлена на рисунке 5. Световой пучок из осветителя попадает в монохроматор через входную щель и разлагается дифракционной решеткой в спектр. В монохроматический поток излучения, поступающий из выходной щели в кюветное отделение, поочередно вводятся контрольный и исследуемый образцы. Излучение, прошедшее через образец, попадает на катод фотоэлемента в приемно-усилительном блоке. Электрический ток, проходящий через резиcтop RH, который включен в цепь фотоэлемента, создает на резисторе падение напряжения, пропорциональное потоку излучения, падающему на фотокатод. 
Усилитель постоянного тока с коэффициентом усиления, близким к единице, обеспечивает передачу сигналов на вход микропроцессорной системы (далее - МС). МС по команде оператора поочередно измеряет и запоминает напряжения UT, U0 и U, пропорциональные темновому току фотоэлемента, потоку, прошедшему через контрольный образец, и потоку, прошедшему через исследуемый образец соответственно. После измерения МС рассчитывает коэффициент пропускания Т исследуемого образца. 
Значение измеренной величины высвечивается на цифровом табло. 

        

      Рисунок 5 - Спектрофотометр СФ 46 

2. Принцип действия спектрофотометра СФ 46

 

      Оптическая схема СФ-46 показана на рисунке 6. Излучение от источника 1 или 1’ падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и даст изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора. Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме. Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Решетка изготавливается на сферической поверхности, поэтому, помимо диспергирующих свойств, она обладает способностью фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем диапазоне длин волн.

      а) б)

      Рисунок 6 –схемы спектрофотометра СФ 46

      а) - структурная схема спектрофотометра ; 
б) - оптическая схема: 1, 1’ - источники света; 2 - зеркальный конденсор; 3 - поворотное зеркало; 4 -линза; 5 - входная щель монохроматора; 6 - дифракционная решетка; 7 - выходная щель монохроматора; 8 и 9 - линзы; 10 - поворотное зеркало; 11 и 12 - фотоэлементы; 13 - светофильтр

 
Диафрагмированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 попадает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12. Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области спектра 230—450 нм и из стекла ОС14 для работы в области спектра 600—1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически. 
Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра. Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент - для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра. Дейтериевая лампа предназначена для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания - для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки прибора используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12. 

      2. 3 Основные характеристики спектрофотометра СФ 46

      Спектральный  диапазон измерений, нм: 190 - 1100

      Оптическая  схема - двулучевая

      Монохроматор - двойной полихроматор на основе аберрационно-скорректированной вогнутой нарезной решетки

Диапазон  измерения (Фотометрический диапазон):

      -коэффициентов  пропускания, %: 1 - 100

      -оптической  плотности, ед. ОП: 3,3