Детектирующие устройства в рентгенофлуоресцентном анализе

     При проектировании и эксплуатации рентгеноспектральной аппаратуры кроме основных параметров детекторов существенное значение имеют  и их эксплуатационные характеристики, рассматриваемые ниже. Как сцинтилляционные, так и пропорциональные счетчики работоспособны в широком диапазоне температур. Уход фотопика для сцинтилляционных счетчиков, обусловленный в первую очередь изменением светового выхода кристалла-сцинтиллятора от температуры, составляет 0,05 % на 1 °С. Надежные данные по температурной зависимости положения фотопика для отпаянных пропорциональных счетчиков отсутствуют, обычно их температурный дрейф не превышает 0,2 % на 1 °С.

       Наиболее чувствительны к внешним условиям проточные пропорциональные счетчики, коэффициент газового усиления которых зависит от плотности рабочего газа, определяемой его температурой и атмосферным давлением. Температурный дрейф фотопика составляет 2—2,5 % на 1 °С, а изменение атмосферного давления на 1 мм рт. ст. сдвигает фотопик па 1 %. В связи с этим в прецизионной рентгеноспектральной аппаратуре, в состав которой входят проточные пропорциональные счетчики, обычно применяется термобаростабилизация рабочего газа.

       Полупроводниковые детекторы обычно используются при температуре - 195 °С, обеспечиваемой сосудом Дьюара с жидким азотом. Имеются сведения об использовании для охлаждения Si(Li)-детекторов полупроводниковых термоэлектрических холодильников, обеспечивающих температуру порядка —100°С.

     Амплитуда импульсов на выходе пропорциональных и сцинтилляционных счетчиков определяется энергией регистрируемых квантов и  может быть изменена в некоторых  пределах регулировкой напряжения на детекторе. Обычно напряжение на детекторе  подбирается таким, чтобы выходной сигнал составлял единицы и десятки  микровольт соответственно. В сканирующих  каналах рентгеновских спектрометров  для поддержания постоянства  выходного сигнала в широком  диапазоне длин волн регистрируемого  излучения напряжение на детекторе  может автоматически регулироваться в соответствии с положением гониометра и используемым кристаллом-анализатором.

     Величина  выходного сигнала полупроводниковых  детекторов не зависит от напряжения и определяется в основном величиной  собранного заряда, пропорциональной энергии квантов, и входной емкостью схемы. Например, для кремниевых детекторов при входной емкости порядка 10 пф амплитуда выходного сигнала составляет около 4—5 мкВ/кэВ. В связи с малой величиной сигнала на выходе детектора и его высоким внутренним сопротивлением в состав блока детектирования входит предусилитель, расположенный в непосредственной близости от детектора.

     Интегральный  фон детекторов, применяемых в рентгеноспектральном анализе, обусловлен космическим и γ-излучением, незначителен и не превосходит нескольких импульсов в секунду. В рабочем канале спектрометра величина фона детектора не превышает долей импульса в секунду, что, как правило, на один-два порядка меньше других компонент аппаратурного фона. Собственный фон детектора может иметь практическое значение только в кристалл-дифракционных анализаторах с монохроматизированным возбуждающим излучением, характеризующихся исключительно высокой контрастностью аналитических линий.

       Поскольку сцинтилляционные детекторы используются для регистрации коротковолнового рентгеновского излучения, их шумы, приведенные ко входу, имеющие величину порядка 1 — 2,5 кэВ, не имеют практического значения. При отсутствии токов утечки пропорциональные счетчики не имеют собственных шумов, что позволяет использовать эти детекторы в наиболее длинноволновой области спектра. При уменьшении коэффициента газового усиления, однако, становится существенным вклад шумов первого каскада предусилителя, составляющих обычно величину порядка 1О—1О0 мкВ, что ограничивает возможность повышения спектрального разрешения пропорциональных счетчиков при снижении рабочего напряжения и переходу к режиму импульсной ионизационной камеры.

       Аналогичное явление имеет место и для полупроводниковых детекторов, собственный шум которых, обусловленный флуктуацией темнового тока, может составлять сотые доли микровольт, что эквивалентно приведенному ко входу сигналу 10—20 эВ. Значительно выше уровень шумов предусилителей.  
Выход из строя сцинтилляционных счетчиков связан обычно только с явными дефектами, например разгерметизацией ФЭУ или кристалла-сцинтиллятора. При отсутствии таких дефектов длительность работы счетчика измеряется годами при любых загрузках.

     Основной  причиной выхода из строя проточных  пропорциональных счетчиков обычно служит осаждение на нити углерода, образующегося при распаде органических добавок к рабочему газу. В некоторых  приборах предусмотрена возможность  восстановления детектора прокаливанием  нити. В отпаянных пропорциональных счетчиках причинами выхода из строя  могут быть как осаждение углерода на нити, так и натекание воздуха. Индикатором окончания срока  службы являются ухудшение разрешения, искажения амплитудного распределения  и уменьшение коэффициента газового усиления. Обычно срок хранения отпаянных  пропорциональных счетчиков измеряется годами, а ресурс работы -10¹⁰-10¹¹ импульсов. Увеличение ресурса вплоть до 10¹² импульсов возможно при снижении напряжения на детекторе и переходе к режиму, близкому к режиму работы импульсной ионизационной камеры.

     Полупроводниковые блоки детектирования при отсутствии дефектов, например разгерметизации  объема, в котором расположен детектор, имеют очень большой срок службы, не зависящий от загрузки и измеряемый годами. Следует отметить, что современные полупроводниковые детекторы на основе кремния и высокочистого германия могут длительное время храниться при комнатной температуре и многократно выдерживать циклы перехода от рабочих условий (-195 °С) до комнатной температуры.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Вывод

     После проведенных исследований можно  сделать вывод о том, что в  рентгенофлуоресцентном методе используют достаточное количество разнообразных  детекторов: сцинтилляционные, полупроводниковые, газоразрядные пропорциональные детекторы  – их большое разнообразие.

     Изготавливают детекторы из различных материалов, а следовательно они имеют  отличающиеся свойства и способны определять разные элементы. Также в работе были рассмотрены основные характеристики детекторов – эффективность, энергетическое разрешение, форма амплитудного распределения. А еще было выяснено, что  при  проектировании и эксплуатации рентгеноспектральной аппаратуры кроме основных параметров детекторов существенное значение имеют  и их эксплуатационные характеристики.  

     Список  используемой литературы

1. Жуковский А.Н., Пшеничный Г.А., Мейер А.В., «Высокочувствительный рентгенофлуоресцентный анализ с полупроводниковыми детекторами», М.: «Энергоатомиздат», 1991 – 160 с.
2. Лосев Н.Ф. «Рентгенофлуоресцентный анализ», Новосибирск: «Наука», 1991, 173 с.
3. Мак-Махон Дж., «Аналитические приборы», СПб.: «Профессия», 2009 – 352 с.
4. http://www.techob.ru
5. http://ru.wikipedia.org
6. http://www.eurolab.ru