Екстракти

 

 

ЕКСТРАКТИ. ХАРАКТЕРИСТИКА. КЛАСИФІКАЦІЯ. МЕТОДИ ОДЕРЖАННЯ. ЗГУЩЕННЯ ТА ВИСУШУВАННЯ У ВИРОБНИЦТВІ  ЕКСТРАКТІВ ГУСТИХ, СУХИХ.

ЕКСТРАКТИ

Екстракти (від лат. extractum — витяжка, витяг)- це концентровані витяжки із висушеної рослинної або тваринної сировини.

Вони можуть бути класифіковані  в залежності від консистенціїї  на екстракти рідкі (Extracta fluida), екстракти густі (Extractaspissa) і екстракти сухі (Extracta sicea); від використаного е к с т р а г е н т а: водні (Extracta aquosa), спиртові (Extractaspirituosa), ефірні {Extracta aetherea), олійні {Ex4racta oleosa) і отримані за допомогою зріджених газів. Крім того,,виділяють с тандартизовані ;екстракти (Extracta standartisata) або екстракти-концентрати.

Рідкі екстракти бувають тільки спиртовими; інші можуть бути спиртовими, водними, ефірними та ін.

РІДКІ ЕКСТРАКТИ

Рідкі екстракти — це рідкі концентровані водно-спиртові витяжки з лікарської рослинної сировини (ЛРС), одержані в співвідношенні 1:1. На фармацевтичних підприємствах рідкі екстракти готують за масою (з 1 кг сировини одержують 1 кг рідкого екстракту).

Рідкі екстракти знайшли широке розповсюдження у фармацевтичній промисловості, тому що мають такі переваги:

1) однакові співвідношення між діючими речовинами, що містяться в лікарській сировині та в готовому препараті;

2) зручність у відмірюванні  в умовах аптек бюретками і піпетками;

3) можливість одержання  без застосування випарювання  дозволяє отримати рідкі екстракти, що містять леткі речовини (ефірні масла).

До негативних характеристик рідких екстрактів належать:

1) насиченість їх супутніми  речовинами, витягнутими з рослинної  сировини; 

2) поява осадів при  незначних зниженнях температури  або частковій втраті спирту; 

3) необхідність у герметичній  закупорці і зберіганні цри  температурі 15—20 °С; 4) містять великі об'єми екстрагента, є малотранспортабельними препаратами.

СПОСОБИ ОДЕРЖАННЯ

Рідкі-екстракти одержують методами перколяції, реперколяції (у різних варіантах), дробної мацерації різних модифікацій, розчиненням густих і сухих екстрактів.

Перколяція у виробництві рідких екстрактів на стадіях набухання і настоювання не відрізняється від перколяції у виробництві настойок. На стадії власне перколяції процес проводиться .аналогічно і з тієї ж швидкістю; відмінність тільки у зборі готових витяжок. Для рідких екстрактів витяжки розділяють на дві порції. Першу порцію в кількості 85 % щодо маси сировини збирають в окрему ємкість. Потім проводять перколяцію в іншу ємкість до повного виснаження сировини. При цьому одержують у 5—8 разів (відповідно до маси завантаженої в перколятор сировини)більше слабких витяжок, які називають «відпуски». Відпуски упарюють під вакуумом при температурі 50—60 °С до 15 %

щодо маси сировини, завантаженої в перколятор. Після охолодження згущений залишок розчиняють у першій порції витяжки. Одержують витяжки в співвідношенні 1:1.

Реперколяція, тобто повторна (багаторазова) перколяція, що дозволяє максимально використовувати розчинювальну  здатність екстрагента, одержувати концентровані витяжки при повному  виснаженні сировини. У всіх випадках процес проводять у батареї перколяторів (від 3 до 10), що працюють у взаємозв'язку. У батареї зливання готового продукту проводять із перколятора, в якому завжди свіжа сировина, а свіжий екстрагент подають у перколятор, де найбільш виснажена сировина. Витяжками з першого перколятора обробляють сировину в наступному перколяторі, і так у всій батареї — наступна сировина екстрагується витяжками, отриманими з попередніх перколяторів. У такий спосіб від першого до останнього перколятора в батареї здійснюється протитечійний рух сировини і екстрагента. У міру виснаження сировини змінюється положення «головного» і «хвостового» перколяторів.

Існують різні варіанти реперколяції з розподілом сировини на рівні і нерівні частини, із закінченим і незакінченим циклом, які дозволяють одержати концентровані витяжки без подальшого упарювання.

Релерколяція з розподілом сировини на рівні частини з незакінченим циклом проводиться в батареї перколяторів

Першу порцію сировини, призначену для завантаження, попередньо замочують  рівним або половинним об'ємом екстрагента відносно маси сировини. Після набухання протягом 4—6 год матеріал укладають у перколятор І і настоюють 24 год із подвійним у відношенні до маси сировини об'ємом екстрагента. Після закінчення зазначеного часу проводять перколяцію до повноіго виснаження сировини з поділом витяжок на першу порцію в кількості 80 % від маси сировини, яку вважають готовим продуктом; другу порцію (менш концентровані витяжки) — у кількості, рівній масі сировини і призначену для намочування сировини для перколятора II; третю порцію — відпуск 2 у подвійній кількості щодо маси сировини і призначену для настоювання сировини в перколяторі ІІІ; четверту порцію — відпуск 3 в кількості, що майже в 6 разів перевищує масу сировини, і призначену для екстрагування (перколяції) сировини в перколяторі II. З перколятора ІІІ одержують 100 % готового продукту  відносно маси сировини в перколяторі і збирають відпуски для роботи із сировиною в черговому перколяторі. З останнього перколятора одержують ІОО % готовогб прбдукту і відпуски, що використовують для обробки наступної партії аналогічної сировини. Усі порції готового продукту  отримані з кожного перколятора, об'єднують. 

 

 

 

 

Реперколяція з розподілом сировини на рівні частини із закінченим циклом проводиться в батареї перколяторів.

 

Кількість перколяторів у  батареї залежить від властивостей сировини, чим складніше екстрагується  сировина, тим більше число перколяторів входить у батарею.

Сировину, розділену на рівні частини, завантажують у. перколятори. В першому перколяторі 1 сировину замочують для набухання протягом 4—5 год, після чого в перколятор подають екстрагент до «дзеркала» і настоюють 24 год. Потім перколюють в окрему ємкість, одержуючи 80 % готового продукту (ГП 1 — 80 %) у відношенні до маси сировини в цьому перколяторі.

Перколяцію продовжують  до повного виснаження сировини в  іншу ємкість –— одержують «відпуск 1». Цим відпуском 1 проводять замочування, настоювання і перколяцію сировини в перколяторі 2, з якого одержують готовий продукт (ГП 2 — 100 %) у кількості, рівній 100 % щодо маси сировини в перколяторі, і відпуск 2. Відпуском 2 проводять замочування, настоювання і перколяцію сировини в перколяторі 3, з якого одержують (ГП 3 — 100 %) готовий продукт 3 у-кільікості, рівній 100 % відносно маси сировини в перколяторі і відпуск 3. Так ведуть процес у-кожному наступному перколяторі, якщо їх більше трьох. Відпуск останнього перколятора упарюють до 20 %  яких не вистачає, готового продукту, злитого з перколятора 1. При цьому одержують на 300 кг сировини рідкого екстракту: 80 + 100 + 100 + 20 = 300 л (кг), тобто у співвідношенні 1:1.          

Реперколяція за методом  Босіна. Сировину завантажують у рівних кількостях у кожний перкоддаор батареї Сировину в преколяторі 1 екстрагують чистим екстрагентом у наступних — відпусками після витягу сировини з попередніх перколяторів. Готовий продукт одержують тільки з останнього перколятора в об'ємі, рівному всій масі матеріалу, щоекстрагується, тобто 1 : 1.

Реперколяція з розподілом сировини на нерівні частини за Фармакопеями США і Німеччини; Ці варіанти реперколяції офіцинальні в зазначених країнах.

Відповідно до Фармакопеї США вихідну сировину приймають  за 100 % і завантажують у перколятори  в співвідношенні 5:3:2 .

Роботу починають із найбільшою порцією сировини та обробляють її чистим екстрагентом. Перколят збирають у два прийоми: ГП 1 у кількості 20 % від загальної кількості сировини і відпуск, що використовують для набухання, настоювання і перколяції у перколяторі ІІ. З перколятора ІІ одержують ГП 2 в кількості ЗО % від загальної кількості сировини і відпуск 2, який використовують для екстрагування сировини перколятора ІІІ. З перколятора III збирають 50 % готового продукту відносно до маси сировини. Усього одержують 20 + 30 + 50= 100 % готового продукту на 100 % вихідної сировини, тобто 1 : 1.

Відповідно до Німецької  фармакопеї всю суху сировину завантажують у три перколятори в співвідношенні 5 : 3,25 : 1,75 і проводять процес, аналогічно описаному вище, для фармакопеї США.

Реперколяція з розподілом сировини на нерівні частини за Фармакопеями США і Німеччини може застосовуватися  для невеликих виробництв при одержанні незначної кількості продукту, тому що в цих модифікаціях реперколяції сировина в другому і в третьому перколяторах виснажується не повністю. Найменше сировина виснажується в третьому перколяторі.

Метод реперколяції Чулкова. Запропонований у 1943 році, знайшов застосування на фармацевтичних виробництвах, що довгостроково  працюють за цією схемою. Екстрагування  проводять у батареї ;3 чотирьох і більше перколяторів. Розрізняють два періоди: у пусковий період щодня завантажують по одному перколятору; зливання готового продукту не проводять. У кожний перколятор завантажують рівну кількість сировини, що попередньо заливають рівною кількістю чистого екстрагенту (для першого перколятора) або витягом, отриманим із попереднього перколятора (для другого і всіх наступних перколяторів). Набухлу сировину завантажують у перший перколятор, заливають екстрагентом до «дзеркала» і залишають на добу. Наступного дня з першого перколятора зливають витяжки в два прийоми: першу витяжку — в об'ємі, рівному масі сировини, завантаженої в перколятор, який використовують для замочування сировини в другому перколяторі, і другий витяг — у подвійному об'ємі стосовно маси сировини, що використовують для настоювання сировини в другому перколяторі. У цей час у перший перколятор подають свіжий екстрагент у кількості, рівній сумі витяжок. На третій день із другого перколятора збирають також дві витяжки: для роботи із сировиною, призначеною для завантаження в третій перколятор. У другий перколятор подають витяжки з першого перколятора, а в нього знову подають свіжий екстрагент. Далі процес проводиться аналогічно. Через добу після завантаження останнього перколятора починається робочий період. У цей час з останнього перколятора зливають першу порцію готового продукту в об'ємі, рівному масі сировини в цьому перколяторі. Одночасно з першого перколятора зливають усі витяжки і подають їх у другий перколятор. Сировина в першому перколяторі повністю виснажена. Свіжий екстрагент подають у другий перколятор. Збір готового продукту робиться щодня з того перколятора, який знову завантажений сировиною.

Втрат біологічно активних речовин практично немає, тому що в кожному перколяторі сировина неодноразово обробляється свіжим екстрагентом і виснажується максимально.

Прискорена дробна мацерація  протитечійним методом (за ЦАНДІ). Проведення екстрагування за ЦАНДІ дозволяє значно скоротити час на випуск готової  продукції.

Сировину в сухому вигляді  завантажують у рівних кількостях у три перколятори. Свіжий екстрагент подають тільки в перший перколятор, у три прийоми. Спочатку заливають сировину в першому перколяторі «до дзеркала» і настоюють 2 год. Після закінчення цього терміну витяжку з першого перколятора переносять .у другий перколятор, а в перший перколятор знову подають свіжий екстрагент «до дзеркала». Сировину в обох перколяторах настоюють 2 год, після чого витяжку з другого перколятора переносять на сировину в третій перколятор, у другий — переносять витяжку з першого перколятора, а в перший — знову (утретє) подають свіжий екстрагент. Завантажені перколятори залишають для настоювання на 24 год. Наступного дня з третього перколятора зливають усю витяжку, що є готовим продуктом. З другого перколятора всю витяжку переносять у третій перколятор. З першого витяжку переносять у 2 перколятор а сировину вивантажують вона вже є виснаженою. Другий і третій перколятори залишають на 2 год. .через визначений час з третього зливають знову готовий продукт а з другого витяжку яку подають у ретій перколятор . Другий виключають. А третій знову залишають  на 2 год. По закінченню часу з третього зливають знову готовий продукт. Всі витяжки об´єднують. 

 

ЗБЕРІГАННЯ

Рідкі екстракти зберігають у добре закупорених флаконах при температурі 12—15 °С і, якщо необхідно, у захищеному від світла місці. У процесі зберігання можливе випадання осаду. Якщо екстракти після відфільтрування осаду і перевірки якості відповідають установленим вимогам, їх вважають придатними до вжитку.

ГУСТІ І СУХІ ЕКСТРАКТИ

Густі екстракти — це концентровані витяжки з лікарської рослинної сировини, що являють собою в'язкі маси з вмістом вологи не більше 25-30%. Вони не виливаються із тари, а розтягуються в нитки і знову зливаються в суцільну масу.

Густі екстракти внаслідок  високої в'язкості використовують як зв'язувальні і формоутворювальні  речовини при виготовленні пілюль. Крім того, вони можуть входити як коригенти до складу сиропів, мікстур, еліксирів. Густі екстракти використовують як напівпродукти для низки лікарських форм (настойок, таблеток).

До вад густих екстрактів відносяться незручність їх використання при відважуванні. Крім того, на сухому повітрі вони підсипхають і стають твердими; у вологому повітрі — відволожуються і пліснявіють. Тому вони потребують герметичної упаковки.

Сухі екстракти  — це концентровані витяжки з  лікарської рослинної сировини, що являють собою сипучі маси з вмістом  вологи не більш 5 %. їх слід вважати найбільш раціональним типом екстрактів. Вони зручні в зартосуванні, мають мінімально можливу масу. До вад сухих екстрактів відноситься їх висока гігроскопічність, унаслідок чого вони перетворюються в грудко-подібні маси і втрачають сипучість.

Сухі екстракти поділяють  на екстракти з лімітованою верхньою межею діючих речовин і на екстракти  з нелімітованою верхньою межею  діючих речовин.

Екстракти з лімітованою  верхньою межею діючих речовин одержують  Дз сировини, що містить високоактивні в біологічному відношенні сполуки. Такі екстракти повинні містити діючі речовини в строго певній кількості. Цього домагаються додаванням наповнювачів або змішуванням у певних співвідношеннях екстрактів, що містять діючі речовини більше і менше норми. Як наповнювач використовують молочний цукор, глюкозу, декстрин, крохмаль картопляний та ін. Наповнювачі частіше додають до висушеного продукту на стадії розмелювання.

Екстракти з нелімітованою  верхньою межею діючих речовин одержують  без додавання до них наповнювачів. Такі екстракти одержують із лікарської сировини, що містить 

 

СПОСОБИ ОДЕРЖАННЯ

Процес виробництва густих екстрактів включає три основні  стадії:

1) отримання витяжки;

2) її очищення

3) згущування. Виробництво  сухих екстрактів може бути  здійснене за двома схемами.  За першою схемою процес-складається  з чотирьох стадій: