Получение сложных эфиров

Санкт - Петербургский Государственный  Технологический Институт

(Технический университет)

 

Факультет химической и биотехнологии

Кафедра технологии нефтехимических  и углехимических производств

 

 

 

 

 

Отчет по лабораторной работе №1

«Получение сложных эфиров»

 

 

 

 

                                                                                     Группа №2492

                                                                                     Студентка: Белова Е.П.

                                                                                      Преподаватель: Громова. В.В

 

 

 

 

                                                            Санкт-Петербург

                                                                    2013

Цель  работы : провести синтез этилацетата, выделить продукт из реакционной смеси, очистить от примесей с помощью химических реагентов, перегнать.  Составить материальный баланс синтеза и перегонки. Определить выход целевого продукта.

 

Аналитический обзор :

Сложные эфиры используются в лакокрасочной, парфюмерной, пищевой  промышленности. На их основе получают смолы и синтетические волокна.

Сложноэфирные синтетические  масла имеют пологую вязкостно – температурную характеристику, обладают низкой температурой застывания и малой испаряемостью.

Реакции этерификации обратимы. Для смещения равновесия сложных  эфиров обычно применяют избыток  одного из компонентов или выводят из зоны реакции один из образующихся продуктов  в виде азеотропа с ароматическим углеводородом, добавляемым к исходной реакционной смеси.

В качестве катализаторов  применяют серную кислоту, оксид  цинка, n – толуолсульфокислоту, кислый сернокислый натрий.

Сложные эфиры доступных  низкомолекулярных одноосновных карбоновых спиртов и одноатомных спиртов  нашли основное применение в качестве растворителей. Наибольшее значение имеют  эфиры уксусной кислоты. 
Этилацетат получают этерификацией этанола уксусной кислотой по схеме :

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Схема установки :

 

 

 

 

 

Последовательность  выполнения работы :

Синтез проводили в  двугорлой круглодонной колбе емкостью 100 мл, снабженной насадкой Вюрца, прямым холодильником, аллонжем, капельной воронкой и термометром. Схема установки показана на рис.1

В круглодонную двугорлую  колбу поместили 5 мл. этилового спирта и при охлаждении колбы извне водой со льдом добавили 5 мл. концентрированной серной кислоты.

Смесь спирта с серной кислотой нагрели на масляной бане до 140⁰ С. При достижении этой температуры через капельную воронку постепенно добавляли в колбу 50 мл смеси, состоящей из этилового спирта и уксусной кислоты, взятых в соотношении 1:1 по объему. Скорость прикапывания смеси регулировали таким образом, чтобы образующийся этилацетат отгонялся со скоростью прикапывания 1-2 капли в секунду. Реакцию закончили, когда отгонка эфира прекратилась.

Полученный продукт перенесли  в делительную воронку и для нейтрализации примеси уксусной кислоты, отогнанной вместе с этилацетатом, встряхивали с 10-ти процентным водным раствором бикарбоната натрия, добавляя последний малыми порциями до тех пор, пока верхний слой не перестал окрашивать лакмусовую бумажку в красный цвет.

Затем водный слой отделили и для удаления примеси этилового  спирта встряхнули эфирный слой с 50 – ти процентным водным раствором хлорида кальция. Эфирный слой после обработки сушили с прокаленным хлоридом кальция. Определили выход сухого эфира, составили материальный баланс.

Высушенный этилацетат перегоняли под атмосферным давлением (рис. 2) . Перегонку этилацетата вели на масляной бане.  Отметили температуру  конденсации паров. Составили материальный баланс разгонки.

Определили выход эфира  на компонент реакционной смеси, взятый в недостатке. Нашли показатель преломления продукта.

 

 

 

 

Обработка результатов  :

Материальный баланс синтеза

Взято :                                            Получено:                          Потери :

5 мл С₂Н₅ОН                                       18.5 г высушенного         38.34 мл (69.71 %)

5 мл Н₂SO₄                                          этилацетата (16,66 мл)

50 мл смеси С₂Н₅ОН и CH₃COOH

     Итого : 55 мл

           Во время проведения опыта потери неизбежны вследствие разделении на делительной воронке и осушки. Потери составили 69,71 %

 

Материальный  баланс разгонки

 

Взято : Получено : Потери :

18,5 г высушенного            15,3 г этилацетата 3,2 г (17,3 %) 
       этилацетата

 

Показатель преломления  полученного этилацетата  = 1.3749 , температура конденсации паров = 77^о С.

По справочным данным : показатель преломления этилацетата  = 1.3723, = 77.09 ^о С

По справочным данным можно  сделать вывод, что нам удалось  получить этилацетат.

 

Выводы :

1. Выход целевого продукта составил
2. Показатель преломления и температура кипения этилацетата соответствуют литературным данным.