Самарий ионының поливинилспиртпен комплекс түзіліуінің зерттелуі

Сама ауада баяу қышқылданады, дымқыл ауадағы нагриваниенiң жанында тез. Қышқылдармен минералдармен қарқынды сезiнедi, қайнайтын сумен қышқылданады, д. галогендермен. халькогенами. N2, Н2 қыздыруда. Су орталарындағы (III ) Sm туындылардың түрде өмiр сүредi; күштi қалпына келтiргiштер қатысуымен (II ) Smге өтуге ұқ. Туралы ау орталары және қатты дигалогенидах Sm2+лерде орнықты. Сама Дигалогениды Н2 немесе металл әсерде құрастырады.SmF3 немесе SmCl3ке б. Smдер Sm2+ металлдық сама болатын қоспалардың галогенидi балқытпада сонымен бiрге бар болады

Сесквиоксид Sm2O3-желтые кристаллы с кубич. решеткой типа Тl2О3 (а = 1,0932 нм, z = 16, пространств. группа Ia3); известна моноклинная модификация B-Sm2O3 (а = 1,4177 нм, b = 0,3633 нм, с = 0,8847 нм, b = 99,96 °, z = 6, пространств. группа С2/m), существующая выше 875 °С; т.пл. 2270 °С; 114,5 ДжДмоль · К); — 1822,6 кДж/моль, — 1734,4 кДж/моль; 151 Дж/(моль·К); получают разложением нитратов, сульфатов, оксалатов или др. кислородсодержащих соед. Sm на воздухе при 800-1000 °С; входит в состав разл. оксидных материалов, в т.ч. стекол, керамик. люминофоров и др. Временно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 6,0 мг/м3 (класс опасности 3).

Sm2O3 Сесквиоксид - кубичпен сары кристаллдар. (= 1, 0932 нм, z = 16, Ia3-шi топтың кеңiстiгi) Тl2о3тiң түрiнiң керегесiмен; = 1, 4177 нм, b = 0, 3633 нм, = 0, 8847 нммен, b = 99, 96, z = 6, кеңiстiктер B-Sm2O3 бiр сыналы түрлендiру белгiлi. жоғары 875 қазiргi С2/m топ ); пл өйткенi. 2270;  114, 5 Дждмоль;  — 1822, 6 кДж/моль, 1734, 4 кДж/моль;  ( күйе) 151 Дж/; нитраттар, сульфаттар, оксалаттар немесе құрамында оттек бар соедтердiң басқаларын жiктеулермен алады. ауада Sm 800-1000 болғанда; л құрамына кiредi. оксид материалдары, шынылардың iшiнде, жұмыс аймағы люминофорлардың керамикасы тағы басқалар уақытша мүмкiн шоғырландыру ауада (3-шi қауiп-қатердiң сыныбы) 6, 0 мг/м3.

Три хлорид SmCl3-бледно-желтые кристаллы с гекса-гон. решеткой типа UC13 (а = 0,7378 нм, с = 0,4171 нм, z = 2, пространств. группа Р63/m); т. пл. 678°С; -1028 кДж/моль, -942 кДж/моль; 113 Дж/(моль·К); образует кристаллогидраты; получают взаимод. смеси С12 и СС14 с Sm2O3 или оксалатом самарий выше 200 °С, обработкой SmCl3·nH2O тионилхлоридом при кипячении с послед. возгонкой; безводный хлорид применяют для металл.термич. получения самарий, гидраты-для получения др. соединений самарий

үш SmCl3тiң хлориды - (= 0, 7378 нм, = 0, 4171 нммен, z = 2, Р63/mнiң топтың кеңiстiгi) UC13тiң түрiнiң гекса - шабыс керегесiмен құба кристаллдары; пл өйткенi. 678;  -942 кДж/мольден - 1028 кДж/моль,- деп;  ( күйе) 113 Дж/; кристалл гидраттарды құрастырады; өзара әрекеттесулер алады жоғары 200-шi сама Sm2O3пен немесе оксалатпен С12 және Сс14ке араластыр, Тионилхлорид SmCl3•nH2Oнiң өңдеуiмен шумен қайнатуда. айдаумен; саманың металлдық қыздыру алуы, гидраттар үшiн сусыз қолдан хлориды - сама басқа Қосулар алу үшiн

Получение. Концентрат, содержащий Sm, Eu, Gd, Tb и некоторые др. РЗЭ, разделяют зкстракцией, ионообменной сорбцией или же комбинир. методом (вместе с селективным восстановлением Еu). самарий из полученных таким образом растворов осаждают в виде карбоната или оксалата и затем прокаливают до Sm2O3.Осн. метод получения металл.ческого самарий-металлотермич. восстановление Sm2O3 лантаном или мишметаллом в вакууме при 1600°самарий Используют также карботермич. метод восстановления Sm2O3.

Алу. Рзэ Sm, Eu, Gd, Tb және кейбiр басқа болатын концентрат зкстракцией, ион алмасу соруы немесе (Еu бiрге таңдаулы қалпына келтiрумен) құрамалы әдiстермен бөледi. карбонат немесе оксалаттың осаждаюттың ерiтiндiлерi алған сайып келгендеден түрге самасы және содан соң Sm2O3ке дейiн қыздырады.Металлдық саманың алуын әдiс Основнй. карботермич сонымен бiрге 1600 қолдан самасының жанында Sm2O3 лантанмен қалпына келтiру немесе вакуумдағы мишметаллом. Sm2O3тiң қалпына келтiруiн әдiс.

      Термодинамическая свойства SmCl3.  Вероятно, первые данные по давлению насыщенного пара трихлорида самария приведены. Эксперименталные результаты измерения этой величины, полученные при кнуденсеновском испарении образцов , обрабатывали в предположении мономерного состава пара, хотя, согласно данным масс-спектрального анализа, следовало предположить существование в газовой фазе димерных молекул. Впервые пар над трихлоридами РЗЭ рассматривали как ассоциированный в результате обработки данных, полученных методом точек кипения практически для всего ряда трихлоридов РЗЭ(20). Данные (20) для SmCl3 (а также EuCI3 и YbCI3) являются оценочным. Ранее в (21) определены высокие давления хлора над расплавом SmCl3 и на основании этих данных сделан вывод о возможности определения давления насыщенного пара лишь при сублимации этого соединения.

ермодинамиялығы SmCl3тiң қасиетi.  Мүмкiн, келтiр самасының трихлориды қысымға алғашқы мәлiмет бойыншалар қаныққан пара. Бiр жағынан, осы массаларға сәйкес - спектрлiк талдау, молекулалардың димерныхын газды фазадағы болу болжау керек, бұл шаманың үлгiлердiң булануының кнуденсеновскомның жанында алған өлшеу нәтижелерi Эксперименталные мономерлiк құрамның жорамалында пара жұмыстанды. (20 ) Рзэнiң трихлоридтардың барлық қатары үшiн әдiс алған қайнау нүктелерiнiң мәлiметтерi қалай қара Рзэсының трихлоридтарының үстiнде бу тұңғыш рет ассоциацияланған өңдеудiң нәтижесiнде iс жүзiнде. (сонымен бiрге EuCI3 және YbCI3) SmCl3 үшiн (20 ) мәлiметтер бағалау болып табылады. (21 ) бұрын SmCl3тiң балқытпасының үстiнде хлордың биiк қысымдары анықталған және мәлiметтерi бұл негiзде бұл Қосудың жанында тек қана пара қаныққан сублимациясының қысымының анықтауын мүмкiндiгi туралы қорытынды жасаған

1.2         Самариймен полимерлік материалдар

       Магнитопласты - это полимерные постоянные магниты. Они изготавливаются из смеси магнитного порошка с магнитотвердыми свойствами, связующего полимера и различных добавок. В зависимости от физических свойств связующего полимера магнитопласты могут быть жесткими, пластичными (термопластичными) и эластичными (магнитоэласты

       Для изготовления магнитного порошка используются феррит бария (стронция), сплавы неодим-железо-бор, самарий-кобальт, алнико, их всевозможные смеси, а также другие материалы. В качестве связующего полимера могут применяться эпоксидные, фенольные и полиэфирные смолы, термопласты (на основе полиамида, поливинилхлорида, полистирола), эластомеры (винил, нитриловая резина, каучук).

      Магнитопласты - бұл полимерлiк тұрақты магниттер. Олар өндiрiледi магниттiк қатты қасиеттерi бар магниттi ұнтақ, байланыстыратын полимер және әр түрлi қосымшаларға араластыр. Байланыстыратын қабат полимерiнiң физикалық қасиеттерiне байланысты қаттылана алады, магнитоэласты (әсем ) әсем және икемдiлiк

       Неодим (стронци ) барийдың ферритiнiң магниттi қолдан ұнтағының жасаулары, балқымалар үшiн - темiр, сама, алнико, олар әр түрлi араластыр, сонымен бiрге басқа материалдар. Ретiнде байланыстыратын полимер эпоксидтық, фенол және полиэфир шайырлары, (полиамидтың негiзi, Поливинилхлорида, полистиролда) қабаттар, (Винил, Резеңке нитриловаясы, кәушiк) серпiмдiлiк өлшегiштер қолданыла алады.

Исходный материал - смесь предварительно размагниченного лома магнитов из феррита бария, феррита стронция, ЮНД, ЮНДК (ални, алнико), РЗМ (неодим-железо-бор, самарий-кобальт). Примерное процентное содержание по массе: феррит ~ 60 %, алнико ~ 35 %, редкоземельные магниты ~ 5 %. Дальнейшая обработка такая же как и по первому способу, за исключением того, что отвержение эпоксидной смолы производилось в ориентирующем постоянном магнитном поле, направление которого соответствовало направлению осуществляемого впоследствии намагничивания полимерного магнита. Таким образом удавалось получить полимерные магниты с анизотропными магнитными свойствами. Их намагничивание производилось в установке намагничивания [12] (рис. 8). Направление намагничивания соответствовало направлению ориентирующего магнитного поля (такое же или противоположное). В качестве исходного материала могут применяться порошки феррита бария, феррита стронция, ЮНД, ЮНДК (ални, алнико), РЗМ (неодим-железо-бор, самарий-кобальт) и их смеси.

Бастапқы материал - барийдың ферритi, стронцидың ферритiнен магниттердiң алдын ала магниттiгiн жойылған Сүйменiнiң қоспасы, Юнд, (ални, алнико) Юндк, (неодим - темiр, сама) Рзм. Масса бойынша шамамен проценттi мазмұн: 60 %, алнико 35 %-шi феррит, сирек кездесетiн магниттер 5 %.0 Ары қарай өңдеу сондай болып сонымен қатар эпоксидтық шайырдың терiске шығаруы бағыты полимерлiк магниттiң магниттеуi бағытқа iске асатын кейiннен сәйкес келетiн бағдарлайтын тұрақты магниттiк өрiске өндiрiп алды қоспағанда бiрiншi әдiс бойынша қоспағанда. Анизотропиялық магниттiк қасиеттерi бар полимерлiк магниттердi алуға сайып келгенде жолы түстi. Олардың магниттеуi (8-шi күрiш) магниттеудi қоюда өндiрiп алды. Магниттеудi бағыт бағдарлайтын (сондай болып немесе қарама-қарсы) магниттiк өрiстi бағытқа сәйкес келдi. Барийдың ферритi, стронцидың ферритiнiң ұнтақтары, Юнд, (ални, алнико) Юндк, (неодим - темiр, сама) Рзм бастапқы матери ретiнде ал қолданыла алады

               Тәжиребелік бөлім

2.1 Вискозиметриялық зерттеу әдісі

Вискозиметрия
Вязкость растворов. Вязкость разбавленного раствора дает информацию об объеме, форме и гибкости полимерных молекул и их взаимодействии с растворителем. Детальное рассмотрение этой проблемы было проведено Петерлиным.

Стандартные вискозиметрические методы, используемые для изучения молекулярной структуры и контроля качества полиамидов в технологических процессах, приведены в международных стандартах и кратко будут описаны ниже.

Вискозиметрия

Ерiтiндiлердiң тұтқырлығы. Ерiткiшпен көлем, формаға және полимерлiк молекулалардың иiлгiштiгi және олардың өзара әрекеттесуi туралы мәлiметтi су қосылған бер ерiтiндiсiнiң тұтқырлығы. Бұл мәселенiң толық қарастыруы Петерлинмен жүргiзiлдi.

Технологиялық үдерiстердегiнi молекулалық құрылымның зерттеуi және полиамидтардың сапаны бақылауы үшiн қолданылатын әдiстер үйреншiктi вискозиметрическиелер халықаралық стандарттардағы келтiрiлген және қысқа төменде сипатталады.

1.      Рекомендация ISO R 307. Определение числа вязкости полиамидов в разбавленном растворе (май 1963 г.). На практике в качестве растворителя используют муравьиную кислоту или ж-крезол и растворы полимеров с концентрацией 0,005 г/мл. Для определения времени истечения применяют вискозиметры с висящим уровнем типа вискозиметра Уббелоде. Измерения проводят при 25 °С. При образовании стабильных растворов изучаемых полиамидов использование данного метода дает воспроизводимые результаты.

1.              ISO R 307-шi ұсыныс. Су қосылған (1963 жылды қинал) ерiтiндiдегi полиамидтардың тұтқырлықтың санының анықтауы. Iс жүзiнде құмырсқа қышқылдарын ерiткiш ретiнде қолданады немесе - крезол және шоғырландыруы бар полимерлердiң ерiтiндiлерi 0, 005 г/мл. Уббелоденiң вискозиметрдi түрiнiң салпаң деңгейiмен вискозиметрлерi қолдан өтуiн уақыттың анықтаулары үшiн. Өлшемдер жаңадан өндiрiлетiн нәтижелер қолдану бер осы әдiстерi оқылытын полиамидтардың тұрақты ерiтiндiлерiнiң бiлiмi С.жанында 25 болғанда өткiзедi.

2.      Рекомендация ISO R 600. Определение отношения вязкости полиамидов в концентрированном растворе (август 1967 г.). Этот метод, в сущности, совпадает с описанным в ASTM D 789.
В этом методе в качестве растворителя используется 90%-ный водный раствор муравьиной кислоты. Вязкость раствора полиамида концентрацией 8,4% (масс.) определяют на вискозиметре Оствальда при 25 °С.

ISO R 600-шi ұсыныс. (1967 жылдың тамызы) қойылтылған ерiтiндiдегi полиамидтардың тұтқырлықтың қатынасының анықтауы. Бұл әдiс, шынын айтқанда, дәл келедi ASTM D 789 суреттеп айтылған.

Әдiс бұны ерiткiш ретiнде 90% қолданылады - құмырсқа қышқылының су ерiтiндiсi ный. Массалар 8, 4%-шi шоғырландыруымен полиамидтың ерiтiндiсiнiң тұтқырлығы.) 25 Стердiң жанында Оствальд вискозиметрлерiнде анықтайды.

В обоих приведенных вискозиметрических методах присутствие остаточного мономера в полиамиде оказывает значительное влияние на полученные результаты. Поэтому перед определением необходимо определить содержание мономера в испытуемом образце. Наполнители и добавки, если они влияют на вязкость, должны быть удалены перед определением.

Большое влияние на вязкость растворов оказывает температура. Для обеспечения необходимой точности измерений колебания температуры в процессе эксперимента не должны превышать +0,01 °С. При контроле качества промышленных партий полиамидов допускаются колебания до ±0,1 °С. Метод определения вязкости разбавленных растворов по ISO R 307 преимущественно используется для изучения молекулярной структуры полиамидов, а метод определения вязкости концентрированных растворов R 600 — для контроля качества полиамидов в технологических процессах.

Полиамидтағы қалдық мономердiң қатысуын әдiстердiң екi келтiрiлген вискозиметрическихтарында алған нәтижелерге түбегейлi ықпалы тяды. Анықтауды алдында сондықтан анықтауға керек сыналып отырған үлгiде мономердiң мазмұныды. Егер олар анықтауды алдында болу алып тасталған тиiстi тұтқырлықтарға ықпал етсе, толтырғыштар және қосымша, тиiстi.

Ерiтiндiлердiң тұтқырлығына үлкен ықпал температурада болады. Қамтамасыз етулер үшiн тәжiрибенiң процессiндегi температураның тербелiсiнiң өлшеу дәлдiгi қажеттi, +0 асуы керек болғанында, полиамидтардың өнеркәсiптiк партияларының сапаны бақылауы С.жанында 01 бойынша су қосылған ерiтiндiлердiң тұтқырлықтың анықтауын 0, 1 С.әдiске дейiн тербелiсi ISO R 307 көбiнесе рұқсат етiледi полиамидтардың молекулалық құрылымның зерттеуi үшiн қолданылғанында емес, технологиялық үдерiстердегiнi полиамидтардың сапаны бақылауы үшiн R 600-шi қойылтылған ерiтiндiлердi тұтқырлықтың анықтауын әдiс.

Вязкость расплавов. Подобно вязкости растворов, вязкость расплава полиамида может давать информацию о молекулярной массе полимера.

Вязкость расплава полиамидов уменьшается с ростом температуры. Два других фактора, влияющих на вязкость расплавов полиамидов, должны также приниматься во внимание. Это — присутствие мономера, понижающее вязкость, и инертный наполнитель, увеличивающий вязкость расплава.

Среди многочисленных методов измерения вязкости расплавов, приводимых в литературе, следует различать методы, позволяющие определять не зависящие от скорости сдвига величины вязкости в абсолютных единицах, и методы, согласно которым измеряется эффективная вязкость при произвольно выбранной скорости сдвига. Информацию о молекулярных параметрах полимера дает только первая группа методов. Вторая группа методов широко распространена для определения реологических свойств расплавов в производственном контроле.