Хімічні та фізичні властивості рослинних олій та методи їх дослідження

Автор: Пользователь скрыл имя, 15 Февраля 2013 в 15:34, курсовая работа

Описание работы

Для підготовки майбутніх товарознавців має велике значення вивчення курсів “Фізика та методи дослідження сировини і матеріалів” і “Хімія та методи дослідження сировини і матеріалів”, також теоретичне вивчення та практичне оволодіння методами аналітичної хімії. Великого значення набули хімічні та фізико-хімічні процеси, які відіграють важливу роль при переробці, зберіганні продуктів. Кожен товарознавець у своїх практичних роботах стикається з методами визначення показників якості продовольчих товарів, які в свою чергу включають фізичні та хімічні методи.

Содержание

Вступ…………………………………………………………………………………………3
Розділ 1. Огляд літератури………………………………………………………………...5
Розділ 2. Хімічні властивості і методи досліджень…………………………………….12
2.1. Хімічні властивості рослинних жирів………………………………………………12
2.1.1.Гідроліз чи омилення жирів………………………………………………………....12
2.1.2. Гідрогенізація жирів………………………………………………………………....13
2.1.3.Окиснення жирів………………………………………………………………………14
2.1.4. Хімічні показники, що характеризують якість жирів………………………………15
2.1.5. Хімічні показники, що характеризують ненасиченість жирних кислот жирів….17
2.1.6. Хімічні показники, що характеризують кількість летких та
нелетких жирних кислот……………………………………………………………………18
2.1.7. Інші хімічні показники, що характеризують вміст всіх жирних кислот, а також зв'язаних в тригліцериди……………………………………………………………………18
2.2. Хімічні методи дослідження рослинних жирів……………………………………19
2.2.1. Метод визначення стійкості до окиснення рослинних олій…………….19
2.2.2. Визначення кислотного числа……………………………………………...25
2.2.3. Визначення йодного числа…………………………………………………30
Розділ 3. Фізичні властивості і методи досліджень……………………………………34
3.1Фізичні властивості рослинних жирів……………………………………………….34
3.2Фізичні методи дослідження рослинних жирів……………………………………..39
3.2.1Метод визначення вмісту вологи та летких речовин……………………………..39
3.2.2Метод визначення точки плавлення у відкритому капілярі (точка плину)………41
3.2.3Рефрактометричний метод визначення показника заломлення олій…………….43
Висновки та пропозиції………………………………………………………………...50
Список використаної літератури......................................................................................52
Додатки………………………………………………

Работа содержит 1 файл

курсова 2012 олії.doc

— 1.09 Мб (Скачать)

Готування розчинів гідроксиду калію або натрію.

Для готування розчину гідроксиду калію  з концентрацією С=0,1моль/дм3 наважку реактиву масою 5,611г переносять у мірну колбу місткістю 1000см3, розчиняють у дистильованій воді, старанно перемішують і доводять водою до позначки. Для готування розчину з концентрацією С=0,5моль/дм3 наважку гідроксиду калію збільшують у 5 разів. Аналогічно готують спиртові розчини.

Готування розчину гідроксиду натрію з концентрацією  С=0,1моль/дм3 та С=0,5моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.1

Дозволено готувати розчини гідроксидів із фіксаналів.

Готування зразка

Пробу зразка олії, яку досліджують, перемішують  та фільтрують за температури (15—20)°С. За відсутності в олії летких жирних кислот фільтрувати можна в сушильній шафі з температурою (50 ± 5)°С.

Порядок проведення аналізування

У конічну  колбу місткістю 250см3 беруть наважку досліджуваного продукту. Доливають 50см3 нейтралізованої суміші розчинників і перемішують (для забарвлених олій кількість розчинника можна збільшувати до 150см3).

Щоб пришвидшити розчинювання, колбу можна підігріти на водяній бані, не допускаючи закипання розчинника. Величина наважки залежить від очікуваного значення кислотного числа (таблиця 2). Якщо воно невідоме, перше попереднє визначання роблять із наважкою (3—5)г. Одержаний розчин олії за постійного перемішування швидко титрують розчином гідроксиду калію або натрію до появи слабкого рожевого забарвлення, стійкого протягом не менше 15с. У разі кислотного числа олії менше ніж 2мг КОН/г для титрування використовують мікробюретку.

Таблиця 2

Величина наважки олії під час  визначання кислотного числа

 

Очікуване КЧ, мг КОН/ г

Розмір  наважки, г

Допустима похибка зважування, г

0,1—1

20

0,05

1—4

10

0,02

4—15

2,5

0,01

15—30

0,5

0,001

>30

0.1

0,0002


 

Опрацювання результатів

Розраховують кислотне число (мг КОН/г) за формулою:

КЧ = СV56,1/m

де  С— точне значення молярної концентрації лужного титранту, моль/дм3 (ммоль/см3);

V — об’єм лужного титранту, визначений під час індикаторного титрування або розрахований для еквівалентної точки під час потенціометричного титрування, см3;

56,1 — мольна  маса гідроксиду калію, г/моль (мг/ммоль);

т — наважка олії, г.

Для визначання точної концентрації лужного титранту наважку стандартної кислоти беруть на аналітичних вагах, записуючи результат до четвертого знака. Розмір наважки залежить від концентрації титранту, його типу (водний або спиртовий) та вмістища використаної бюретки.

Порядок виконання визначення аналогічний  процедурі вимірювання кислотного числа а саме:

  • нейтралізують необхідну кількість обраного розчинника;
  • розчиняють у ньому наважку стандартної кислоти;
  • титрують, уникаючи помутніння розчину.

Точне значення концентрації розчину лугу (С, моль/дм3 або ммоль/см3) розраховують за формулою:

де    т — наважка стандартної кислоти, мг;

V— знайдений об’єм розчину лугу, витрачений на титрування, см3;

М — мольна маса стандартної кислоти, г/моль (мг/ммоль).

Для бензойної кислоти мольна маса М=122г/моль, для стеаринової мольна маса М=284 г/моль.

Під час потенціометричного титрування треба розраховувати об’єм титранту, що відповідає еквівалентній точці, у такій послідовності.

Результати  титрування записують у формі  таблиці, відмічаючи об’єм титранту (V, см3) у першому стовпчику та покази рН-метра (рН, а краще Е, мВ) у другому стовпчику. Поблизу еквівалентної точки (скачка потенціалу) добавки титранту ( V) повинні бути невеликими (частіше 0,см3). У третьому стовпчику таблиці записують змінення потенціалу ( Е/ V) після кожної добавки титранту (різниця між відміченим та попереднім значенням E). Результати записують на рівні проміж рядків перших двох стовпчиків. Найбільше значення Е/ V відповідає діапазону, в якому знаходиться еквівалентна точка, тому у разі зменшення цього показника титрування можна закінчувати. У четвертому стовпчику записують змінення показника зі знаком «плюс» або «мінус». Змінення показника Е/ V ( Е2/ V2) аналогічно по суті другій похідній, яка обертається в нуль у точці перегину функції Е(V) (точка перегину на кривій титрування — див. риc. 3. Змінення знака другої похідної вказує на те, що точка перегину (еквівалентна точка) знаходиться у цьому інтервалі. Подальший порядок розраховування зрозумілий з наведеного прикладу:



Результат записують із точністю до другого  або до третього знаку

Рис. 3. Крива титрування олії

За  результат визначання кислотного числа  беруть середнє арифметичне двох паралельних вимірювань, яке заокруглюють до десяткових. Якщо під час округлювання результат дорівнює нулю, то його записують у вигляді < 0,1мг КОН/г (менше 0,1мг КОН/г).

У разі розбіжності в оцінці якості продукції  за результат випробування беруть середнє арифметичне результатів не менше ніж чотирьох паралельних визначань.

2.2.3. Метод визначення йодного числа

  Метод визначення йодного число тваринних і рослинних жирів та олій. [18]

Для цього стандарту застосовують таке визначення.

 Йодне число.

Маса галогену, виражена йодом, яку поглинає проба згідно з даною процедурою, поділена на масу проби. Йодне число виражають у грамах на 100г жиру.

Принцип методу

Пробу розчиняють в розчиннику і додають  розчин Війса. Через певний час підливають йодид калію і воду. Йод, що виділився, відтитровують розчином тіосульфату натрію.

Реактиви

Застосовують  реактиви тільки визнаного аналітичного класу, і воду, що відповідає класу  З згідно з ІSО 3696.

 Йодид калію (КІ), 100 г/дм3, що не містить йодату або вільного йоду.

Розчин крохмалю. Розчиняють 5г розчинного крохмалю   в 30 см3 води і вливають у 1дм3 киплячої води. Кип’ятять протягом 3хв і дають вихолонути.

Тіосульфат натрію, стандартний розчин, с(Nа2S2О3*5Н2О) = 0,1моль/дм3 приготований не більш ніж за 7 днів до використання.

Розчинник, який приготовлений змішуванням рівних об’ємів циклогексану і крижаної (кристалічної) оцтової кислоти.

Розчин Війса, що містить монохлорид йоду в оцтовій кислоті. Відношення Йод/Хлор (І/СІ) розчину Війса повинне бути в межах (1,10 ± 0,1).

Устаткування

Звичайне  лабораторне устаткування і, зокрема, таке:скляні мірні ложечки для відбирання проб, які вставляють в колбу, конічні колби місткістю 500см3 з матовими скляними корками і висушені, аналітичні терези з точністю зважування ± 0,001г.

Відбирання проб

Важливо, щоб в лабораторію поступала  проба, яка є представницькою  і не зазнавала зміни або пошкодження в процесі транспортування і зберігання.

Відбирання  проб не є частиною методу, який встановлено  у цьому стандарті. Рекомендований метод відбирання проб згідно з ІSО 5555.

Готування проби

Готують пробу згідно з IS0 661.

Процедура

Відповідно  до очікуваного значення йодного  числа відважують, з точністю до 0.001г, в скляній мірній ложці масу проби, як зазначено у таблиці 4.

Вимірювання

Вміщують  скляну ложку з пробою в колбу  місткістю 500 см3 і додають об’єм розчинника, зазначений у таблиці 4. Додають піпеткою 25см розчину Війса. Закривають корком, збовтують і ставлять колбу в темне місце.

Готують контрольний розчин з розчинником  і розчином, але без проби, як у  попередньому пункті.

Таблиця 4

 

Маса проби

Очікуване значення йодного числа г/100 г

Маса  проби, г

         Об’єм розчинника см3

Менше ніж 1,5

15,00

25

1,5 —  2,5

10,00

25

2,5 —  5

3,00

20

5 —  20

1,00

20

20 —  50

0,40

20

50 —  100

0,20

20

100 —  150

0,13

20

150 —  200

0,10

20

Примітка. Маса проби повинна бути така, щоб  надлишок розчину Війса в ній був між 50 % і 60 % від доданої кількості; тобто 100 % — 150 % поглинутої кількості.


 

Для зразків з йодним числом, нижчим за 150, залишають колби на 1год  у темному місці. Для зразків із значеннями йодного числа вищим за 150, і для продуктів, які полімеризуються, та олій, що містять зв’язані жирні кислоти (такі як тунгова олія, зневоднена касторова олія) і будь-які олії, що містять кетонові жирні кислоти і окиснені продукти, колби слід залишати в темряві на 2 год.

Після закінчення зазначеного часу, додають 20см3 йодиду натрію і 150см3 води. Титрують стандартним розчином тіосульфату натрію до появи жовтого кольору, що відповідає майже відсутності йоду. Додають декілька крапель розчину крохмалю і продовжують титрувати, енергійно струшуючи до зникнення синього кольору.

Одночасно роблять таке саме з використанням  контрольного розчину.

Опрацювання результатів

Йодне число, w1, виражене в грамах на 100г жиру, розраховують за формулою:

де  с   — концентрація розчину  тіосульфату натрію, моль/дм3;

\/1— об’єм розчину тіосульфату натрію, що використовують у контрольному досліді, см3;

\/2 — об’єм розчину тіосульфату натрію, що використовують для визначання, см3;

т  — маса проби, г.

 

 

 

 

 

РОЗДІЛ 3. ФІЗИЧНІ ВЛАСТИВОСТІ

 

    1. Фізичні властивості рослинних жирів

Жири відрізняються  гарною засвоюваністю, що залежить від  сорту і консистенції жиру. Краще  засвоюються рідкі жири і жири з більш низькою температурою плавлення. Консистенція жиру залежить від кількісного і якісного складу вхідних у нього залишків кислот. Густина жирів менше 1, у середньому 0,9 - 0,95. Жири мають такі своєрідні специфічні властивості:

1. Усі жири  мають маслянисту консистенцію.

2. Температура  плавлення жиру визначається  процентним умістом твердих граничних  кислот.

3. Температура затвердіння жирів на 5-10°С нижче від температури плавлення.

4. Жири не  розчинні у воді, але розчинні  в ряді органічних розчинників  (ефірі, бензині й ін.). Вони  здатні розчиняти ефірні олії  і деякі барвні речовини, наприклад, каротин - барвна речовина моркви і томатів.

5. Жири погані  провідники тепла.

6. Для жирів  характерна здатність до емульгування, тобто утворенню з водою емульсій. Для одержання емульсій суміш  жиру і води піддають тривалому  механічному чи перемішуванню чи струшуванню. У результаті відбувається диспергування (тонке здрібнювання ) жиру, при цьому загальна поверхня жиру різко зростає. Здатність олій утворювати емульсії використовується в готуванні майонезів, косметичних кремів на жировій основі, при жируванні хутряних шкурок, шкіри.

В наш час  важливою є оцінка якості жирів, у товарознавстві вона передбачає визначення органолептичних, фізичних і хімічних показників, кожен з яких характеризує певну сторону якості продукту.

Із фізичних показників визначають густину, показник заломлення, температуру плавлення і застигання, твердість, вміст вологи і летких речовин, температуру спалаху, вміст нежирових домішок, колірне число. Фізичні методи відносяться до експрес — методів: тривалість визначення 10-20 хв (окрім визначення вологи і летких речовин), для оцінки цих показників використовують нескладні фізичні прилади. На підставі фізичних показників визначають вид жирів, ступінь рафінації, ідентифікацію і фальсифікацію жирів. [4]

Таблиця 5

Фізичні показники рослинних олій

Жири

Густина

при 15°С,

кг/м3

Показник

заломлення

при 20°С

Температура

застигання,

°С

Температура

плавлення,

°С

Рідкі

   

Соняшникова

920-923

1,474-1,475

Від-15 до-19

 

Соєва

922-934

1,474-1,478

Від-15 до-18

-

Рапсова

911-918

1,472-1,476

Від 0 до-10

-

Бавовняна

918-932

1,472-1,476

Від -2,5 до -6

-

Маслинова

914-919

1,466-1,471

Від 0 до -6

-

Арахісова

911-929

1,468-1,472

Від -2,5 до 3

-

Гірчична

913-923

1,470-1,474

Від-8 до-16

-

Кукурудзяна

924-926

1,471-1,474

Від-10 до-20

-

Макова

924-937

1,474-1,480

Від-15 до-20

-

Тверді

     

-

Какао

921-925

1,453-1,459*

22...29,5

 

Кокосова

925-926

1,448-1,450*

14...25

28...36

Пальмова

921-925

1,453-1,459*

21...41

20...28

Пальмоядрова

925-935

1,449-1,452*

19…24

25...30

Информация о работе Хімічні та фізичні властивості рослинних олій та методи їх дослідження