Оглавление

ВВЕДЕНИЕ 2

1. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ 3

1.1Обоснование  комплексонометрического  метода. 3

1.2Теоретические  основы комплексонометрического  метода. 5

1.3 Приготовление стандартного  раствора трилона  Б. 8

1.4 Способы фиксирования  конечной точки  титрования. 8

1.5 Условия комплексонометрическоro титрования: 10

1.6 Способы комплексонометрического  титрования. 11

1.6.1 Прямое титрование. 11

1.6.2 Обратное титрование. 11

1.6.3 Заместительное титрование. 12

2. Жесткость воды. 13

2.1 жесткости воды  – это… 13

2.2 Методы определения  жесткости. 16

2.2.1 Колориметрический  метод 16

2.2.2 Олеатный метод 16

2.2.3 Метод кислотно-основного  титрования 17

2.3.  2 типа жесткости воды: 18

2.4 Методы устранения. 18

2.4.1  Термоумягчение. 18

2.4.2 Реагентное умягчение. 18

2.4.3 Катионирование. 19

2.4.4 19

2.4.5 Электродиализ. 20

3. Методика определения  жесткости воды  комплексонометрическим  методом. 21

3.1  Сущность метода 21

3.2 Отбор проб 21

3.3 Реактивы и оборудование 22

3.4 Проведение анализа 23

3.5  Обработка результатов 25

Заключение 27

Литература 28 

ВВЕДЕНИЕ

     Комплексонометрическое  титрование - метод титриметрического анализа, основанный на реакциях взаимодействия определяемых ионов металла с органическими реагентами (комплексонами) с образованием растворимых, бесцветных прочных внутрикомплексных соединений.

     Чаще  всего комплексонометрическое титрование применяют для определения ионов  металлов с использованием ЭДТА в  качестве титранта (например, при определении  жесткости воды). Образец воды подщелачивают  аммиачным буферным раствором, добавляют  индикатор эриохром черный и полученный раствор титруют ЭДТА.

     В нашей работе рассматривается жесткость  воды комплексонометрическим титрованием. Присутствие в воде значительного количества солей жесткости, делает воду непригодной для многих технических целей, так и для использования человеком.

     Наиболее  широко комплексоны используют в  качестве титранта. Эта область анализа  получила название комплексонометрии. Различают несколько способов титрования: прямое, обратное, вытеснительное, косвенное. Конечную точку титрования устанавливают  с помощью индикаторов: кислотно-основных, окислительно-восстановительных и  металлохромных. Последние имеют  наибольшее применение; к ним относятся реагенты класса оксиазосоединений, в том числе гетероциклических. По селективности взаимодействия с ионами металлов различают универсальные (неспецифические) индикаторы — пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, мурексид, эриохром черный Т и специфические индикаторы— тайрон, сульфосалициловая кислота для определения железа (III), роданид для определения железа(III) и кобальта, тиомочевина для определения висмута.

1. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ  ТИТРОВАНИЕ

1.1Обоснование  комплексонометрического  метода.

     Введение  комплексонов в аналитическую практику расширило возможности химического  анализа вообще и объемного метода в частности.

     Наиболее  ценным свойством комплексонов, широко используемым в анализе, является их способность давать внутрикомплексные  соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием, которые, как известно, трудно или невозможно перевести в комплексные соединения другими средствами.

     Комплексы, образуемые комплексонами с большинством катионов металлов, весьма устойчивы, что вполне обеспечивает практически  полное связывание определяемого металла  в комплекс.

     Объемно – аналитические методы анализа  отличаются простотой, скоростью, что  имеет решающее значение в практике промышленных лабораторий. Но до введения комплексонов объемно-аналитическими методами можно было определять лишь ограниченное число металлов. Комплексоны  же позволяют определять объемными  методами почти все металлы. Только ЭДТА образует комплексы с 44 катионами, из которых только Ag⁺, Нg²⁺, Ва²⁺ и катионы щелочных металлов обычно комплексонометрически не определяются.

     Большим достоинством комплексонов является то, что в ряде случаев представляется возможность титровать одни катионы  в присутствии других, не прибегая к предварительному их разделению.

     Комплексоны, являясь кислотами или их кислыми  солями, при взаимодействии с катионами  независимо от их степени окисления  образуют ионы водорода, например: 

     Са²⁺ + Н₂Y^2- → СаY^2- + 2Н⁺ 

     Поэтому титрование комплексонами можно  проводить по методу нейтрализации, пользуясь кислотно-основными индикаторами.

     Комплексонометрически можно определять не только катионы, но и анионы. Например, фосфат-ион  в анализируемом растворе можно  осадить солью магния, отделить осадок, растворить и в полученном растворе оттитровать магний рабочим раствором  комплексона.

     Комплексонометрия предъявляет высокие требования к чистоте применяемых реактивов  и дистиллированной воды, в качестве которой лучше применять бидистиллят, полученный в аппарате из химически  стойкого стекла.

     Аналитические свойства комплексонов не исчерпываются  применением их в объемном анализе. Они позволяют облегчить выполнение многих определений и в гравиметрическом анализе, так как могут связывать  мешающие ионы в практически недиссоциированные комплексы, освобождая аналитика от отделения их осаждением.

       В заключение обзора аналитических  свойств комплексонов следует  отметить их применимость и  в физико-химических методах анализа  – в фотометрии, потенциометрии, полярографии и др.  
 
 
 

1.2Теоретические  основы комплексонометрического  метода.

     В основе метода комплексонометрии лежит  образование комплексных соединений анализируемых катионов с органическими  реагентами – комплексонами.

     В комплексонометрическом анализе в  качестве рабочего вещества чаще всего  используют трилон Б. 

     Трилон  Б 

                      NaООССН₂                                    СН₂СООН

                                                         N-СН₂-СН₂-N

                     НООССН₂                                                            СН₂СООNa 

     С₆Н₁₂N₂(СООН)₂(СООNа)₂ ·2Н₂О 

     Трилоном  Б называется двузамещенная натриевая  соль органической этилендиаминотетрауксусной кислоты.

     Трилон  Б – это фирменное название вещества; его называют также хелатон, версен, комплексон III.

     Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na₂Н₂Тр.

     Это соединение легко образует прочные  внутрикомплексные соли со многими  катионами. Соли образуются, с одной  стороны, за счет замещения металлом водорода карбоксильных групп, с  другой – за счет образования координационных  связей между ионами металла и  атомами азота.

     При комплексонометрическом титровании к  раствору, содержащему определяемые ионы, добавляют постепенно титрованный  раствор комплексона. По мере титрования определяемые ионы связываются в  комплекс, и в точке эквивалентности они практически отсутствуют в растворе. Реакцию в общем виде можно записать так:

     Mg²⁺ + Na₂H₂Tp = Na₂MgTp + 2H⁺ 

     Чтобы реакция комплексообразования шла  до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемому раствору добавляют  смесь хлорида и гидроксида аммония  – аммиачно-буферный раствор.

     Для определения момента окончания  титрования служат индикаторы – вещества, образующие окрашенные соединения с  ионами кальция и магния или с  одним из этих катионов. Такими индикаторами являются кислотный хром синий К, дающий переход от розовой к серо–голубой окраске при рН=10-11; магнезон и  эриохром черный Т, называемый также  хромом черным специальным ЕТ00, изменяющие окраску от вино–красной к синей; мурексид и др.

     Индикаторы  обладают различной чувствительностью, т.е. их окрашенные соединения с ионами кальция и магния возникают при  различных, но определенных для данного  индикатора и для выбранных условий  концентрациях этих ионов (табл.1.1). Например, эриохром черный Т образует окрашенное соединение с кальцием при  концентрации этого иона около 7 мкг  – экв/л; по отношению к ионам  магния этот индикатор более чувствителен, и окраска возникает уже при 4 – 5 мкг-экв/л. 
 
 
 
 
 
 
 

     Таблица 1.1.

     Чувствительность  индикатора при определении жесткости  Трилоном Б