Получение йодида свинца

Автор: Пользователь скрыл имя, 04 Декабря 2011 в 16:38, курсовая работа

Описание работы

Йодид свинца (II) – порошкообразное вещество желтого цвета, получаемое, главным образом, реакцией галогенида с солями, достаточно изучено в наше время. В промышленности чистый галогенид свинца получают взаимодействием Pb с парами I2 при высоком вакууме. Йодид свинца имеет и практическое применение. Относительно малую растворимость PbI2 в воде на холоду используют для отделения большей части основы для последующего радиометрического или спектрального определения примесей в Pb высокой чистоты.
Целью данной работы является синтез выбранного вещества, йодида свинца (II) и идентификация вещества одним из известных методов.

Содержание

Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2
1. Общая характеристика
1.1 Краткие исторические сведения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2 Важнейшие минералы свинца, его получение и применение . . . . 3
1.3 Содержание свинца в природных объектах и его миграция в
биосфере . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .6
1.4 Токсичность свинца и его соединений . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8
1.5 Элементный свинец . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1.6 Неорганические соединения свинца . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2. Йодоводород . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
3. Йодид свинца . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16
4. Экспериментальная часть . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16
Выводы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . 18
Список используемой литературы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

Работа содержит 1 файл

Курсовая 1 курс.doc

— 124.00 Кб (Скачать)

       При нагревании свинец легко взаимодействует  с халькогенами, образуя сульфиды, селениды и теллуриды. Расплавленный металл, реагируя с серой, разогревается докрасна.

       Сухой фтор на холоду не действует на свинец. С повышением температуры взаимодействие возможно, но выше 100° С пленка фторида  сильно тормозит реакцию. Хлорид свинца также обладает защитными свойствами, благодаря чему по стойкости к хлору до 300° С свинец превосходит алюминий, медь, чугун и сталь. К действию брома свинец настолько устойчив, что может служить для изготовления испарителей и защиты резервуаров с твердым иодом свинец не реагирует, но с парами и растворами этого галогена образует иодид.

       В присутствии кислорода вода действует  на свинец, причем скорость коррозии металла  при подкислении возрастает. Небольшие  концентрации С02, напротив, задерживают разрушение металла из-за образования поверхностной пленки РьС03. В присутствии растворимых карбонатов, сульфатов, а при повышенной температуре и силикатов образуются соответствующие труднорастворимые соли свинца, препятствующие коррозии труб из этого металла. Однако при больших концентрациях С02 возможно образование растворимого бикарбоната, и в таком случае пользование свинцовыми трубами для водопроводов чревато опасностью отравления.[4]

       Судя  по значению электродного потенциала, РЬ является лишь немного более сильным восстановителем, чем Н2. В принципе он мог бы растворяться в кислотах, но во многих случаях этому препятствует образование труднорастворимых солей и высокое перенапряжение водорода. При действии разбавленной азотной кислоты водород связывается в воду, и трудности растворения, обусловленные перенапряжением, устраняются. Поэтому азотная кислота легче растворяет свинец, чем другие кислоты.

       В присутствии кислорода свинец довольно хорошо растворяется в уксусной и  других органических кислотах, с которыми он образует комплексные соединения.

       Комплексообразование  является причиной растворимости свинца в серной кислоте с концентрацией > 80%. В разбавленной кислоте металл достаточно устойчив, так как покрывается  пленкой труднорастворимого PbS04. Это  позволяет использовать свинец в аккумуляторах и в производстве серной кислоты камерным способом, однако полученная таким путем кислота содержит примеси свинца.

       Свинец  вполне устойчив к действию плавиковой кислоты и мало растворим в  соляной, поскольку соответствующие галогениды трудно растворимы в указанных средах.

       Благодаря растворимости плюмбитов и амфотерности свинец довольно легко растворяется в нагретых щелочах, если их концентрация выше 10— 15%.

       1.6 Неорганические соединения свинца

 

       Гидриды свинца мало изучены. Имеются данные о существовании неустойчивого РЬН2, образующегося в процессе электролиза щелочных или слабокислых растворов со свинцовым катодом при плотностях тока > 10—50 мА/см2. Более известный плюмбан РЬН4 с Ткип ~ -13°С в незначительных количествах образуется при растворении свинцово-магниевого сплава в разбавленных кислотах, а с лучшими выходами - при электролизе разбавленной H2S04 со свинцовыми электродами. Недавно предложен новый способ, обеспечивающий почти полное выделение свинца из пробы при действии на нее подщелоченного водного раствора борогидрида натрия в присутствии пероксида водорода. Выделяющийся летучий плюмбан легко разлагается при нагревании, и свинец определяется методом атомно-абсорбционной спектрометрии с высокой селективностью.

       Азиды свинец образует в состоянии окисления 2+ и 4+. Известный детонатор Pb(N3)2 получается в виде достаточно мелких кристаллов при интенсивном перемешивании смеси растворов Pb(N03)2 и NaN3. Подобно хлориду (ПР = 1,6-10"5), азид свинца трудно растворим (ПР = = 2,58 • Ю"9 при 20°С). Поскольку HN3 свойственна не только кислотная, но и окислительно-восстановительная функция, Pb(N3)2 определяют методами редоксметрии, в частности по реакции с гексанитратоцератом.

       Азид  свинца Pb(N3)4 образуется при взаимодействии водного раствора HN3 с РЬ304 , но его раствор красного цвета быстро обесцвечивается по мере образования Pb(N3)2. Предполагается, что кристаллы, выделяющиеся при взаимодействии (NH4)2PbCl6, являются азидом Pb(IV), но их до сих пор не удалось проанализировать. Основные азиды PbN6 • РЬО и (PbN6) 3 (PbO)5 мало изучены.

       Оксиды  свинца. Известны РЬО, РЬ02, а также РЬ203 и РЬ304, в которых представлены обе степени окисления свинца. Оксид РЬ203 рассматривают как производное метасвинцовой кислоты Pb03, свинцовый сурик РЬ304 — ортосвинцовой кислоты Н4РЬ04.

       Более подробного рассмотрения заслуживают  оксиды РЬО и РЬ02, так как первый ввиду его огромного практического значения часто является объектом анализа, второй же, кроме того, используется как аналитический реактив и как форма количественного определения свинца с гравиметрическим, вольтампе-рометрическим  или фотометрическим   окончанием.

       Достоверно  установлено существование двух модификаций РЬО: а-РЬО красного цвета (глёт) и б-РЬО желтого (массикот). Глёт, устойчивый при низких температурах, подобно SnO, имеет слоистую структуру, в которой каждый атом РЬ связан с одной стороны с четырьмя атомами О с одинаковыми расстояниями РЬ-0 (0,230 нм). 0-РЬО имеет сходную структуру, но межатомные расстояния РЬ-0 попарно различны и составляют соответственно 0,221 и 0,249 нм . Именно благодаря этому структурному сходству желтая модификация, устойчивая на воздухе выше 488° С, стабилизируется небольшими примесями и в их присутствии может существовать при обычной температуре. Выше 488° С глёт переходит в массикот. Термодинамически более устойчивая а-РЬО хуже растворяется в воде (0,017 г/л при 20°С),чем 0-форма (0,023 г/л) [1391].

       РЬО обычно получают окислением расплавленного свинца кислородом воздуха или же термическим разложением высших оксидов. Полное превращение в РЬО возможно в условиях, при которых этот оксид термодинамически устойчив. Как показано исследованием равновесий

       Pb304  =  ЗРЬО+0,5О2,

       ЗРЬ02 = РЬ304 +02,

       РЬО      =  РЬ+0,5О2,

       выполненным в интервале 25-727°С, температура превращения существенно зависит от парциального давления кислорода в системе.

       Цианид  свинца Рь(CN)2  настолько мало изучен, что до сих пор нет уверенности в его существовании как индивидуального соединения. Осадок, выпадающий при действии растворимых цианидов на соли свинца, растворяется в избытке реактива. Раньше растворение связывали с коплексообразованием и оценивали константу устойчивости тетрацианидного комплекса, но позднее высказано предположение об образовании плюмбита при высоких значениях рН. Механизм этой реакции требует дальнейшего изучения. [4] 

             2. Йодоводород

        

         Йодоводород НI – бесцветный  резко пахнущий газ и в водном  растворе является сильной кислотой.

       1 объем воды может поглотить  при 10° и атмосферном давлении  приблизительно 425 об. газообразного HI. Существуют три гидрата: HI-4Н20,т. пл. — 36,5°;НIЗ·Н20, т. пл. —48° и НI2Н20, т. пл. около —42°. Раствор, насыщенный йодистым водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении, содержит приблизительно 70% HI и обладает удельным весом 2,00. При перегонке образуется раствор, кипящий при постоянной температуре, равной 127°, с содержанием 57,0% HI (уд. вес 1,70). Концентрированная иодоводородная кислота растворяет серебро с выделением водорода. Хотя серебро стоит в ряду напряжений правее водорода, эта реакция происходит благодаря тому, что образуется достаточно прочное комплексное соединение H[AgI2], в результате чего концентрация ионов серебра в растворе становится исчезающе малой. Медь в иодоводородной кислоте не растворяется.

       Без доступа кислорода воздуха газообразный йодистый водород и его водный раствор при обычной температуре совершенно устойчивы даже на свету. При доступе кислорода, напротив, происходит медленное окисление его до иода. Поэтому на воздухе растворы йодистого водорода, особенно концентрированные, быстро буреют. Свет действует при этом ускоряюще. Окрашивание можно предотвратить добавлением медных стружек, которые связывают выделившийся иод с образованием нерастворимого иодида меди(1).

       При нагревании йодистый водород восстанавливает алкилиодиды и спирты и гидрирует в некоторых случаях ненасыщенные органические соединения, однако обычно он присоединяется последними с образованием иодидов, например: С2Н5.1 +Н1 = С2Нв+I2

       С2Н5.ОН + 2HI = С2Н6 + Н20 + I2,

       C5H10 +Ь 2НI = С5Н12 + I2,

       С2Н5 + HI = С2Н6I.

       Йодистый  водород получается аналогично  путем гидролиза иодида фосфора.

       Обычно  поступают следующим образом: к  смоченному водой (10 ч.) йоду (100 ч.) прикапывают  кашеобразную смесь красного фосфора (5 ч.л.) и воды (10 ч.). Образующийся вначале пентаиодид фосфора РI5 тотчас гидролизуется с образованием фосфорной кислоты и йодистого водорода

       Р + 5/2I2 = РI5;     РI5 + 4Н20 = Н3Р04 + 5HI.

       Водные  растворы йодистого водорода умеренной  концентрации удобно получать пропусканием сероводорода во взвесь иода в воде. Избыток сероводорода удаляют пропусканием двуокиси углерода. Выделившуюся серу отфильтровывают; в случае надобности раствор предварительно кипятят, чтобы сера коагулировала.[5] 
 
 
 

             3. Йодид свинца (II) 

       Йодид свинца (II) – желтый порошок, в крупнокристаллическом состоянии – блестящие золотистые листочки гексагональной системы. Плотность-6,16г/см3. При нагревании окрашивается сначала в желто-красный, затем в кирпично-красный, и, наконец, в коричнево-черный цвет; при охлаждении снова приобретает первоначальный желтый цвет. Тпл=412, Ткип=872 С.[3]

Информация о работе Получение йодида свинца