Техническая практика в химической лаборатории

 

    3.2.2 Методы анализа 

    Определение нитратов. 25 анализируемой воды помещают в чашку, прибавляют 0,005 раствора гидроокиси натрия, перемешивают и выпаривают досуха. Чашку сразу же снимают с бани, к сухому остатку прибавляют 1 раствора хлористого натрия, 0,5 раствора индигокармина и осторожно при перемешивании добавляют 5 серной кислоты. Через 15 мин содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 , чашку ополаскивают в два приема 25 дистиллированной воды, присоединяя ее к основному раствору, и содержимое колбы перемешивают. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора сравнения.

    Определение хлоридов. 50 анализируемой воды помещают в чашку, прибавляют 0,1 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр «синяя лента», промытый 1 %-ным горячим раствором азотной кислоты, и переносят в пробирку с плоским дном вместимостью 15 , диаметром 15 мм. Чашку смывают 2 воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 25 %-ного раствора азотной кислоты и 0,5 раствора азотнокислого серебра. Воду считают соответствующей, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме :  0,001 мг Cl, 0.1 раствора углекислого натрия, 0,5 25 %-ного раствора азотной кислоты и 0,5 раствора азотнокислого серебра.

    Определение сульфатов. 40 анализируемой воды помещают в стакан вместимостью 50 (с меткой на 10) и упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 этилового спирта, 1 раствора соляной кислоты и 3 раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через плотный беззольный фильтр «синяя лента». Воду считают соответствующей, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:  10 анализируемой воды, содержащей 0,015 мг , 2 этилового спирта, 1 раствора соляной кислоты и 3 раствора хлористого бария.

    Определение железа. 40 анализируемой воды помещают в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 100 (с притертой пробкой), диаметром 20 мм, прибавляют 0,5 раствора серной кислоты, 1 раствора надсернокислогого аммония, 3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора. Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта , если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего:  20 анализируемой воды, 0,001 мг Fe, 0,25 раствора серной кислоты, 1 раствора надсернокислого аммония, 1,5 раствора роданистого аммония и 3 изоамилового спирта. 

    3.3 Охлаждающая вода для охлаждения двигателей тепловозов и дизель-поездов 

    Вода, применяемая в системах охлаждения тепловозных дизелей и дизель-поездов, должна бить предварительно обработана, т.е. иметь незначительное количество солей, быть свободной от взвешенных веществ и содержать необходимые  противокоррозионные присадки.

    Применение  воды надлежащего качества обеспечивает продолжительную защиту полиметаллической  системы охлаждения от коррозионных и коррозионно-эрозионных разрушений, накипеобразования и шламоотложения, следовательно, обеспечивает работу дизеля без снижения его экономичности и показателей надежности. 

    3.3.1 Химический контроль охлаждающей воды 

    Химический  контроль охлаждающей воды имеет  своей задачей своевременное  обнаружение отклонений основных показателей  качества воды от заданных нормами  значений.

    Данные, полученные в результате контроля, должны быть точными и своевременными.

    Химический  контроль в локомотивном депо организуется и осуществляется химико-технической  лабораторией.

    Контролю подлежат:

    - исходная вода;

    - компоненты противокоррозионных присадок, применяемые при приготовлении охлаждающей воды;

    - вода, выдаваемая на тепловоз и дизель-поезд;

    - вода из системы охлаждения двигателя в период эксплуатации тепловозов и дизель-поездов;

    - вода, подлежащая спуску из водяной системы двигателей при постановке тепловозов и дизель-поездов на ремонт для возможности повторного ее использования.

    Пробы охлаждающей воды с тепловозов и  дизель-поездов отбираются через  специально предназначенные для этого краны.

    Кран  перед отбором пробы и трубу  следует промыть, слив около 0,5 л  охлаждающей вода.

    Пробы для химического анализа отбираются в чистую посуду. Отобранные пробы на ТО3 и ремонтах подвергаются анализам на определение жесткости, содержания хлор-иона, щелочности, содержания взвешенных веществ, и содержанию антикоррозионных компонентов присадки.

    Результаты  анализа воды заносят в журналы  учетной формы ТУ-142, а в случае браковки и слива в журнал ТУ-28.

    Эксплуатационная  пригодность охлаждающей воды оценивается  путем сопоставления данных анализа  с браковочными показателями.

    При достижении браковочных параметров охлаждающей воды производится замена ее в системе охлаждения локомотивов.

    При заниженном содержании в воде противокоррозионных  присадок таковые вводятся рабочим  по приготовлению воды в водяную  систему двигателя тепловоза  в количествах, указываемых лабораторией.

    В случае превышения содержания противокоррозионных  присадок в воде свыше норм, в  водяную систему двигателя тепловоза  добавляется конденсат в количестве по указанию лаборатории.

    При наличии следов нефтепродуктов, вызывающих помутнение воды в охлаждающей системе, воду сливают. 

    3.3.2 Лабораторные методы оценки качества охлаждающей воды 

    Определение щелочности по фенолфталеину. 100 мл исследуемой  воды отбирают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 3-5 капель фенолфталеина  и титруют раствором серной кислоты  да исчезновения розовой окраски.

    Определение бикарбонатной щелочности по метилоранжу. 100 мл исследуемой воды отбирают в  колбу емкостью 250 мл, прибавляют 3 капли  раствора метилоранжа и титруют 0,05  н раствором соляной до начала перехода желтой окраски в  оранжевую.

    Определение общей жесткости. 100 мл исследуемой  воды отбирают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 1-2 капли , приливают 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют приблизительно 0,1 г индикатора хром темно-синего и перемешивают. Медленно титруют при тщательном перемешивании 0,01 н раствором трилона Б до темно-синей окраски.

    Определение содержания хлор-ионов. К 100 мл исследуемой  воды добавляют 3-5 капель фенолфталеина  и нейтрализуют серной кислотой до исчезновения красной окраски, прибавляют 1 мл 5% . Затем титруют раствором азотнокислого серебра до появления оранжево-желтого окрашивания раствора от образующегося осадка хромовокислого серебра .

    Определение содержания нитрата натрия. 25 мл исследуемой  воды отмеривают в колбу пипеткой в колбу на 250 мл, добавляют туда же 4 мл серной кислоты (1:3). Содержимое колбы перемешивают и быстро титруют 0,1 н раствором марганцевокислого  калия до розового цвета, не исчезающего  в течении одной минуты.  

    3.4 Масло компрессорное из сернистых нефтей КС-19 

    3.4.1 Технические условия 

    Компрессорное масло должно быть изготовлено в  соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологии и из нефтей, которые применялись при изготовлении образцов масел, прошедших испытания с положительными результатами и допущенных к применению в установленном порядке.

    По  физико-химическим показателям компрессорное  масло должно соответствовать требованиям  и нормам, указанным в таблице 2.1, 

    Таблица 2.1

 

    При получении неудовлетворительных результатов  испытания хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания отобранной пробы из той же выборки.

    Результаты  повторных испытаний распространяются на всю партию. 

    3.4.2 Требования безопасности 

    Компрессорное масло представляет собой горючую  вязкую жидкость; температура самовоспламенении составляет 380, температурные пределы воспламенения составляют: нижний 228°С, верхний 254°С.

    В помещении для хранения и эксплуатации компрессорного масла запрещается обращение с открытым огнем, искусственное освещение должно быть во взрывобезопасном исполнении.

    При вскрытии тары не допускается использование  инструментов, дающих при ударе искру.

    При загорании масла применяются  следующие средства пожаротушения: распыленная вода, пена, а при  объемном тушении: углекислый газ, состав СЖБ, состав 3,5 и перегретый водяной пар.

    Предельно допустимая концентрация паров углеводородов  масла в воздухе производственного  помещения, определяемая прибором УГ-2, составляет 300 мг/м³. Предельно допустимая концентрация масляного тумана составляет 5 мг/м³.

    Для исключения попадания паров в  воздушную среду рабочего помещения необходима герметизация оборудования, аппаратов процесса слива и налива.

    Помещение, в котором проводятся работы с  маслом, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляции. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

    4 Принцип работы с прозрачными и непрозрачными жидкостями 

    4.1 Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости 

    4.1.1 Назначение и область применения 

    Стандарт  устанавливает метод определения  кинематической вязкости жидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачных жидкостей  измерением времени истечения определенного  объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный  стеклянный капиллярный вискозиметр.

    Динамическую  вязкость вычисляют как произведение кинематической вязкости жидкости на ее плотность.