Электронно-зондовые методы исследования микроструктур

Элекронно-зондовые методы исследования микроструктур широко применяются в медико-биологической и индустриальной (металлографической) сферах. В связи с этим современный рынок элекронно-зондового оборудования предлагает огромный спектр микроскопов.

На данный момент основными  мировыми производителями электронно-зондовых микроскопов являются:

Carl Zeiss NTS GmbH — Германия

FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)

FOCUS GmbH — Германия

Hitachi — Япония

JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)

Tescan — Чехия

KYKY — Китай

Ведущее положение на российском рынке занимает  японская торговая компания JEOL. Начиная с 2001 г. компания неизменно занимает лидирующее положение по объемам поставок новейших моделей электронных микроскопов. Последними разработками JEOL являются:

 

 

Электронно-зондовый микроанализатор JXA-8230 Superprobe

Микроанализаторы JEOL JXA-8230 – новое поколение приборов этого класса. Их серийный выпуск начался в 2009г.

В последней модели JXA-8230 инженеры JEOL учли рекомендации наиболее требовательных пользователей предыдущих моделей. В результате получился прибор, отвечающий всем запросам экспертов в области микроанализа. И в то же время он так легок и удобен в управлении, что даже новичок способен быстро его освоить. Все основные функции автоматизированы и находятся под цифровым компьютерным управлением.

Основой , на которой собирается весь прибор, является камера образцов с прецизионным гониометром, причем перемещение по осям X Y Z осуществляется мощными шаговыми двигателями, обладающими весьма большим ресурсом. Минимальный шаг перемещения составляет 0,2 мкм. Такой гониометр необходим для получения карт распределения элементов путем механического сканирования столика по растру относительно неподвижного электронного зонда.

Другими важными составными частями микроанализатора являются электронно-оптическая колонна, формирующая  очень стабильный по току и положению  электронный зонд, оптический микроскоп  с рефракционной параболической оптикой, коаксиальный и конфокальный с электронным зондом, оборудованный  цветной телекамерой, волновые спектрометры, каждый из которых имеет от 2 до 4 кристалл-анализаторов, а также система  управления и обработки информации на базе персонального компьютера и  рабочей станции (последняя обрабатывает всю информацию, управляет перемещением образца при анализе).

Оптический микроскоп  позволяет визуализировать образцы  с увеличением до х400 в оптическом диапазоне и наблюдать реальные цвета различных участков образца (поскольку изображение во вторичных  электронах не несет информации о  цвете).

Последней по порядку, но не по важности составной частью является программное обеспечение. Микроанализаторы Суперпроб фирмы JEOL оснащаются самым широким спектром программного обеспечения для всех пользователей и всех областей применения. В него входят программы для элементного и фазового картирования, количественного анализа методами ZAF, фи-ро-зет и Бенса-Альби, программное обеспечение для построения фазовых диаграмм тройных систем и различные программы для картирования состава криволинейных поверхностей.

Последняя программа является новейшей разработкой, и позволяет, благодаря коррекции положения  точки анализа на криволинейной  поверхности по оси Z (по вертикали), например, получать карты распределения элементов на поверхности сферической формы. Ранее для микроанализа использовались только образцы с плоскими шлифами.

Основные особенности  и преимущества микроанализатора JXA-8230:

• Имеется 2 монитора, которые позволяют удобно работать с информацией и управлять прибором с помощью одной мыши.
• Прибор стал более компактным, т.е. минимальные габариты помещения составляют 3,5 х 4,0 м.
• Изображение с телекамеры передается на общий монитор. Теперь можно наблюдать даже тонкие шлифы в проходящем свете, а затем исследовать те фазы, которые наблюдаются в цвете в оптическом микроскопе, в режиме микроанализа. Затем можно сопоставлять карты распределения элементов с изображениями фаз на шлифах в оптическом микроскопе.
• Прибор имеет современный WINDOWS интерфейс оператора, легко осваивается молодыми специалистами, имеющими опыт работы с персональными компьютерами. Вместе с тем его отличает высокая надежность, свойственная всем приборам JEOL.
• Высокое разрешение спектрометров позволяет определять не только пики чистых элементов, но также различать химическое состояние элементов, т.е. например, картировать распределения не только, например, цинка, но и цинка в соединении ZnS.
• Прибор отличается максимальной стабильностью и воспроизводимостью и является эталонным прибором для микроанализа. Чувствительность при анализе некоторых элементов может составлять десятки ppm, а в случае мелкодисперсных месторождений - определять частицы минералов (напр. горнорудного золота в кварце) размерами от 0,5 до 1 мкм. Также возможна статистическая обработка путем анализа и классификации всех обнаруженных зерен.
• Многооконный интерфейс позволяет работать в многозадачном режиме и представлять результаты в самом удобном и подробном виде, что повышает наглядность результатов и эффект от их изучения. Также можно сразу готовить презентации по полученным результатам для докладов на совещаниях, семинарах и конференциях.

Электронно-зондовый микроанализатор JXA-8500F Hyperprobe.

JXA-8500F единственный в мире  электронно-зондовый микроанализатор с катодом с термополевой эмиссией (Шоттки). Инновационная конструкция микрозонда с электронной пушкой типа Hyperprobe для микроанализа ультра малых областей.

Jeol впервые в мире создал  электронно-зондовый микроанализатор  с термополевой эмиссией катода, JXA-8500F. Электронно-оптическая и вакуумная  системы были подвергнуты радикальному  преобразованию. Таким образом, удалось  создать инструмент с малым  диаметром пучка даже при низких  ускоряющих напряжениях. Так же, как и получать первоклассные  изображения при увеличениях в несколько десятков тысяч крат, что невозможно на микрозондах предыдущего поколения, с катодом без полевой эмиссии. В дополнение к этому, прибор обеспечивает высокую плотность тока в пучке и может генерировать токи на два порядка большие, чем в традиционных электронных пушках, для такого же диаметра пучка. Это позволяет быстрее выполнять элементный анализ, при рабочих увеличениях в несколько тысяч крат. Более того, благодаря улучшенной вакуумной системе, электронная пушка работает очень стабильно.

• Электронная пушка с термополевым катодом позволяет получать зонд с предельно маленьким диаметром. Катод Шоттки, установленный в JXA-8500F, может давать максимальный ток пучка, что повышает эффективность анализа.
• Система электронной оптики самого высокого качества, при создании которой использован огромный опыт компании Jeol. Система состоит из двухступенчатой линзы конденсора, линзы контроля угла апертуры и объективной линзы. Такая конструкция линз делает возможным получение минимального диаметра пучка даже при низких ускоряющих напряжениях и высоких токах (для режима анализа), и низкими токами пучка (для получения изображений). При этом достигается самое высокое пространственное разрешение в режиме анализа.

         Электронно-зондовый микроанализатор JXA-8500F открывает новую эру для микроанализа сверх малых областей и увеличивает роль микроанализа во многих новых областях исследований.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

Электронно-зондовые приборы  основаны на облучении исследуемой поверхности тонко сфокусированным пучком электронов – зондом, который может разворачиваться в растр по поверхности образца или фиксироваться на его выбранных участках.

Ценность  электронно-зондового  метода анализа заключается в  его большой информативности. При  этом полученная информация о поверхности  образцов может включать одновременно ее микрорельеф, распределение примесей по поверхности и их состав. Поэтому данный метод изучения микроструктур широко используется в различных сферах: технической, медико-биологической и индустриальной (металлографической). В последнее время он получил широкое применение в изучении нанотехнологий, так как позволяет изучать неоднородности вплоть до атомарных размеров.

Развитие компьютерной техники  обусловило значительный прогресс в  области мат. обработки электронных  изображений (компьютерная морфометрия). Разработанные аппаратно-программные  комплексы позволяют: запоминать изображения, корректировать их контраст; расширять  диапазон яркостей путем введения условных цветов; устранять шумы; подчеркивать границы микроучастков, выделять детали микроструктуры в заданном диапазоне  размеров и оптической плотности; проводить  статистическую обработку изображений  и строить гистограммы распределения  микрочастиц по размерам, форме и  ориентации; реконструировать объемные изображения микрорельефа. Кроме  того, встроенные в ТЭМ и РЭМ  процессоры позволяют гибко управлять  микроскопами, значительно снижают  электроннолучевое повреждение  образцов, повышают достоверность и  воспроизводимость результатов  анализа микроструктуры, облегчают  труд исследователей.

Быстрое развитие методов исследования и анализа, основанных на использовании электронно-зондового и различных сигналов, излучаемых веществом при взаимодействии с электронами зонда, привело к тому, что техника, которая еще совсем недавно была привилегией отдельных лабораторий, стала общедоступной.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература

1. Гоулдстейн Дж. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: в 2-х книгах. Книга 2 – М.:Мир, 1984. – 348 с.
2. Иванов С. Низковольтная растровая электронная микроскопия для исследования наноматериалов. Журнал «Наноиндустрия» №4, 2009г.
3. Лозовская Е.Атомно-силовая микроскопия. Журнал «Наука и жизнь» №1, 2004г.
4. МГТУ им. Н. Э. Баумана. Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный анализ. Аппаратура, принцип работы, применение. Учебное пособие, 2001-2003г.
5. Миронов В. Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. Учебное пособие для студентов старших курсов высших учебных заведений. Российская академия наук. Институт физики микроструктур. Г. Нижний Новгород, 2004. – 114 с.
6. С.Дж.Б. Рид. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия в геологии. Москва: Техносфера, 2008. – 232с.
7. Ресурсы интернета: www.intactive.ru

                                 www.eurolab.ru

                                 www.rusnanonet.ru