Производство лимонной кислоты

       

Лимонная кислота  по качеству должна соответствовать показателям, предусмотренным ГОСТ 908—79 . Это должны быть бесцветные кристаллы или белый порошок, без "комков, для кислоты I сорта допускается желтоватый оттенок, вкус кислый, без постороннего привкуса, 2%-ный раствор кислоты в дистиллированной воде должен не иметь запаха, быть прозрачным и не содержать механических примесей, структура —сыпучая, сухая, наощупь не липкая, без посторонних примесей.

За рубежом  лимонную кислоту классифицируют по величине кристаллов на ситовых аппаратах. Большое внимание обращают на легкообугливающиеся  вещества, дающие окраску при нагревании в течение определенного времени с концентрированной серной кислотой при температуре 90 °С. Они вызываются следами органических соединений — сахара, оксиметилфурфурола, других альдегидов и спиртов, за исключением цис- и трансаконитовой, изолимонной, щавелевой, янтарной и олеиновой кислот, эритрита, ксилита и сорбита  [93].

Для удаления легкообугливающихся  веществ предложено много способов: выделение цитрата кальция в  присутствии 10 % пероксида водорода к количеству лимонной кислоты; нагревание до кипения растворов лимонной кислоты после отделения гипса в сочетании с обработкой пероксидом водорода; добавление к раствору лимонной кислоты перед кристаллизацией борной кислоты в количестве 0,1—0,3 % по массе раствора, экстракция фреоном и др.

^Наиболее эффективным  способом очистки кристаллов  лимонной кислоты от'всех примесей является перекристаллизация. Лимонная кислота сорта экстра по всем показателям и нормам соответствует данным Британской фармакопеи 1968 г.

Лимонная кислота  выпускается только в упакованном  виде: реализуемая через розничную  сеть —в мелкой фасовке массой нетто 10—100 г; предназначенная для предприятий пищевой и других отраслей промышленности — в крупной фасовке массой нетто 10—40 кг. При фасовке допускаются отклонения по массе нетто, не превышающие при массе до 50 г ±4 %, от 50 до ПО г +3 %. При упаковке кислоты в ящики и мешки допускаются отклонения, не превышающие ±0,5 %.

Мелкая фасовка  должна проводиться в пакеты из «пищевой»  нестабилизи-рованной полиэтиленовой пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм; из эти-кетировочной бумаги односторонней гладкости, ламинированной с внутренней стороны полиэтиленом высокого давления или пачки из бумаги марки Е по ГОСТ 7247—73 с внутренним вкладышем из подпергамента марки П-3. Пакеты и пачки оформляют красочными рисунками и надписями (товарный знак или «аименование предприятия-изготовителя и его подчиненность, наименование продукции и ее сорта, дата выработки, масса нетто, цена, обозначение настоящего стандарта). Пакеты и пачки с кислотой должны упаковываться в ящики из гофрированного картона № 13 массой нетто не более 10 кг.

Крупная фасовка  проводится в льно-джуто-кенафные тканевые мешки или льняные продуктовые  массой нетто не более 40 кг, в ящики  из гофрированного картона. Внутрь мешков или ящиков должны вставляться мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки, которые после заполнения кислотой герметически закрывают путем сварки. Допускается завязка увязочным шпагатом из лубяных волокон. Верхние швы тканевых наружных мешков зашивают машинным способом льняными нитками или вручную — увязочным шпагатом из лубяных волокон.

При внутригородских  перевозках допускается упаковка кислоты  в бумажные непропитанные открытые трехслойные мешки с внутренним мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки массой нетто не более 25 кг; в ящики из гофрированного картона, выстланные подпергаментом марки П-3, полностью покрывающим всю внутреннюю поверхность тары.

Транспортную  тару маркируют с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости».

На ряде заводов  крупная фасовка лимонной кислоты  механизирована: установлены полуавтоматические весы, зашивочные машины и транспортное оборудование.

Фирма American Association of Cereal Chemist Inc. выпускает лимонную кислоту в капсулах, которые защищают другие ингредиенты пищи от кислоты. Капсулы изготовляют трех типов: из частично гидрогенизированного растительного масла, мальтодекстрина и эмульгатора. Первый тип разрушается пои температуре плавления оболочки, второй — при растворении в воде, третий — при нагревании в воде.

Преимуществом такой формы упаковки лимонной (и  Других пищевых кислот) является контролируемая скорость освобождения кислоты из капсулы, равномерное распределение кислоты по всему объему без образования комков Пищевые кислоты в капсулах применяют в кулинарии — для увеличения срока хранения пудингов и начинок для пирогов, предотвращая реакцию между кислотой и крахмалом во время хранения, для увеличения срока хранения теста и т. д.

Лимонная кислота  в крупной фасовке должна храниться  в закрытом помещении на деревянных стеллажах или поддонах при относительной влажности воздуха не выше 70 %. Гарантийный срок хранения лимонной кислоты — 6 мес со дня изготовления; при упаковке в ящики из гофрированного картона с внутренним вкладышем из подпергамента — 3 мес.

Для хранения кристаллической  кислоты большое значение имеет  гигроскопичность. Под гигроскопичностью понимают свойство веществ поглощать водяные пары из воздуха независимо от характера связывания ими влаги. 
 
 
 
 

3. Аппаратурная схема  производства и экспликация 

 

 
 
 
 
 
 
 
 

4. Изложение технологического  процесса производства 

4.1 Характеристика сырья  и материалов 

1. Меласса в  коцентрации 5% по сахару – используется для ферментации и посевной среды 
2. NH ₄Cl  концентрация 1%  - используется для ферментации и посевной среды
3. КН₂РО₄  конц. 1% - используется для ферментации и посевной среды
4. ZnSO₄    конц. 1% - используется для ферментации и посевной среды
5. K₄[Fe(CN)₆]  конц.  10% - используется для ферментации и посевной среды
6. Пеногаситель – олеиновая кислота – используется для пеногашения
7. Вода.   Показатели для проверки - ХПК, БПК        

 
 

4.2. Изложение стадий  вспомогательных работ(ВР) и основного технологического процесса(ТП). 

ВР1. Подготовка стерильного воздуха. 

   В процессе культивирования в посевном аппарате и ферментере растущая культура аэрируется кондиционированным стерильным воздухом под избыточным давлением 0,01 – 0,03 мПа для удовлетворения биологической потребности м/о и отвода продуктов их жизнедеятельности. Забор атмосферного воздуха происходит на высоте 5 метров над коньком здания. Подготовка воздуха для аэрации проводится следующим образом:

 -очистка воздуха от грубых механических взвесей (висциновые фильтры)

-предварительное  кондиционирование воздуха до  нужной температуры

-подача воздуха в компрессор

-тонкая  очистка воздуха от микроорганизмов (головной фильтр)

-окончательная  очистка в индивидуальном фильтре.

На стадии предварительной очистки воздуха  удаляется основная масса крупных  частиц пыли диаметром 5-10мкм. В качестве фильтров предварительной очистки используют масляные фильтры.

       Для сжатия и нагнетания воздуха  используют турбокомпрессоры, в  которых сжатие воздуха происходит  под действием центробежной силы. Сжатие воздуха сопровождается  его нагреванием до 220⁰С. Поэтому после компрессоров воздух поступает в холодильник. Чтобы удалить из воздуха излишнюю влагу, его необходимо охлаждать до температуры ниже точки росы.

   Далее воздух поступает в головной фильтр КБ ВНИИФСа, представляющий собой стальной цилиндр со сферическим днищем и разъемной крышкой. Внутри него расположены сетки, между которыми уложены фильтрующий материал - стекловолокно ЦФД. Стерилизуется фильтр паром давлением 0,2 МПа при 133°С в течении 3 часов.

Перебивку головного фильтра ведут – 1 раз в 2 – 3 месяца

   Далее очищенный воздух поступает в индивидуальные фильтры тонкой очистки и подается для аэрирования растущей культуры в посевном аппарате и ферментере. Для ферментера используется фильтр ЛАИК СП6/ 15 , посевного аппарата - фильтр ФТО – 60 .Фильтрующий материал, используемый для фильтров тонкой очистки, имеет коэффициент проскока 1х10⁹ %, что обеспечивает требуемую стерилизацию воздуха, необходимого для развития микроорганизмов.  Стерилизуют фильтры паром.

Перебивку фильтров ведут: индивидуальных – 1 раз в месяц.

ВР 2. Подготовка сырья  для ферментации.

Все жидкие компоненты среды поступают из транспорта в специальные сборники и хранятся на складе при 15 С. Всё сырьё при  поступлении в цех проходит тщательную проверку и очистку. 

ВР 3.Подготовка пеногасителя

    Пpи выpaщивaнии кyльтypы нa cpeдax, oбpaзyющиx пeнy в пpoцecce фepмeнтaции для ee гaшeния в aппapaты пoдaeтcя жидкий пeнoгacитeль.

Для пoлyчeния 0,05%-нoй эмyльcии пeнoгacитeля, в емкость вносят его концетрат, зaтeм paзбaвляют eгo дo необходимой концентрации.

    Эмyльcию пеногасителя cтepилизyют в специальном аппарате периодического действия при темпepaтype 123±2°C  в тeчeниe 30 минyт во избежание внесения с ним инфекции в среду. Пocлe cтepилизaции пeнoгacитeль oxлаждают в тoм жe aппapaтe дo тeмпepaтypы 30-32°C, зaтeм подают через дозатор (Д1) в ферментер и посевной аппарат.

ВР 4. Подготовка оборудования к загрузке

Подготовка  установок к работе заключается  в их промывке и пропарке. При  мойке установок сначала заполняют  водопроводной водой (или раствором каустической соды) основную емкость, затем циркуляционный контур. После запуска насоса промывная жидкость начинает циркулировать по контуру. Далее устанавливают необходимую величину возврата промывной жидкости из основного контура циркуляции промывного раствора в циркуляционную емкость. Подпитывая систему водопроводной водой, ведут промывку до появления чистой воды на выходе в канализацию перед аппаратом разделения. Основные показатели процесса мойки: