Анализ вещества неизвестного состава

ГОУ ВПО Кемеровский Государственный Университет

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

Анализ вещества неизвестного состава

Курсовая работа

Работу выполнила:

Работу проверил:

Профессор кафедры

аналитической химии

Кемерово 2008 г.

Содержание

Введение………………………………………………………………………………………...3

I. Теоретическая часть………………………………………………………………….…….5

I.1. Сероводородная классификация…………………………………………………….……..5

I.2. Кислотно-основная классификация………………………………………………………15

I.3. Химический анализ анионов……………….……………………………………………..19

I.4. Пробоподготовка…………………………………………………………………………..22

II. Экспериментальная часть………………………………………………………………..24

I.1. Качественный анализ ……………...………………………………………………………24

I.2. Количественный анализ …………………………………………………………………...28

III. Выводы ……………………………………………………...……………………………..36

IV. Список литературы …………………...…………………….……………………………37

Введение

                  Аналитическая химия, или аналитика, - это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества.

Приведенное определение аналитической химии (аналитики) в целом отражает ее содержание, однако среди специалистов существуют и другие, приблизительно эквивалентные дефиниции, стремящиеся уточнить современное понятие рассматриваемого предмета. Так, по определению выдающегося аналитика академика Ю.А. Золотова «Аналитическая химия – наука о принципах, методах и средствах определения состава веществ и в известной мере – их химической структуры». Приемлемым в 1993 г на VIII Европейской конференции по аналитической химии (Эдинбург, сентябрь 1993 г.): «Аналитическая химия – это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, средства и общую методологию получения информации о составе и природе вещества (в пространстве и времени)».

Аналитическая химия занимается научным обоснованием операций, приемов, которые применяются при разработке, совершенствовании и выполнении различных методов химического анализа. Следует различать понятия «аналитическая химия» и «химический анализ». Аналитическая химия – наука о методах анализа, а химический анализ – это уже известные методы определения состава вещества, количественных соотношений его компонентов, используемые в практике. Химический анализ можно разделить в соответствии с решаемыми проблемами на качественный и количественный.

Качественный химический анализ – это определение (открытие) химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе.

Количественный химический анализ – это определение количественного состава вещества, т.е. установление количества химических элементов, ионов, атомов, атомных групп, молекул в анализируемом веществе. Можно дать и другое (эквивалентное) определение количественного анализа, отражающее не только его содержание, но и конечный результат, а именно: количественный анализ – это экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества) химических элементов (соединений) или их форм в анализируемом веществе, выраженное в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения.

При исследовании неизвестного вещества или смеси веществ качественный анализ всегда предшествует количественному, т.к. выбор метода количественных определений всегда зависит от данных, полученных при качественном анализе.

Аналитическая химия находит применение и тем самым способствует развитию таких наук, как геохимия и геология, минералогия, физика, биология, археология, металлургия, медицина и др. Аналитическая химия дает возможность обосновать и разрабатывать современные методы автоматического контроля процессов физико-химических и химико-технологических производств.

Цель данной курсовой работы является освоение методов качественного химического анализа и определение качественного состава неизвестного объекта.

I. Теоретическая часть.

I.1. Сероводородная (сульфидная) классификация катионов по группам.

                 Основы этой классической, наиболее подробно разработанной классификации катионов по группам, были созданы ещё в XIX в. Сероводородная классификация длительное время была повсеместно распространенной в аналитической химии и лишь во второй половинеXX в. Она стала постепенно оттесняться другими методами анализа, при которых не требуется получение и применение токсичного сероводорода.

Разработаны различные варианты сероводородного метода, различающиеся деталями. Общая схема анализа в основном сохраняется во всех вариантах.

Сероводородная аналитическая классификация катионов по группам базируется на использовании в качестве аналитических четырёх групповых реагентов: раствора хлороводородной кислоты HCl, раствора сероводорода  H2S, раствора сульфида аммония (NH4)2S и раствора карбоната аммония (NH4)2CO3. Катионы по этой классификации подразделяют на пять аналитических групп (см. табл. 1), в зависимости от растворимости их хлоридов, сульфидов и карбонатов. Иногда некоторые катионы, например, катионы свинца Pb2+ , включают в разные аналитические группы.

Таблица 1. Сероводородная (сульфидная) классификация катионов.

Анализ смеси катионов I аналитической группы: Li+, K+, Na+, NH4+, Mg2+

                Первая группа катионов не имеет группового реагента. Катионы этой группы обычно открывают дробным методом.

Вначале в отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы лития, аммония и магния.

Открытие и удаление катионов лития Li+. Катионы лития мешают открытию катионов натрия и калия, поэтому в их присутствии вначале в отдельных пробах анализируемого раствора открывают катионы аммония и лития, после чего эти катионы удаляют, а в остатке открывают катионы натрия и калия.

Катионы лития открывают реакцией с раствором двузамещённого ортофосфата натрия Na2HPO4 в нейтральной или слабощелочной среде – образуется белый осадок ортофосфата лития Li3PO4.

Отделение катионов лития: отбирают небольшую порцию анализируемого раствора(8–10 капель), прибавляют к ней 1–2 капли 2М раствора аммиака, 2–3 капли этанола, 4–5 капель 1М раствора (NH4)2HPO4. Полученную смесь нагревают до кипения, отделяют центрифугированием образовавшийся осадок  Li3PO4 и проверяют полноту отделения катионов лития прибавлением в центрифугат раствора  (NH4)2HPO4 (при полном удалении катионов лития не должен появляться осадок – раствор остаётся прозрачным).

Открытие и удаление катионов аммония NH4+. Отбирают в две пробирки примерно по 5 капель анализируемого раствора. В одну из них (проба 1) прибавляют 5 капель водного 1М раствора NaOH, в другую (проба 2) – 5капель 1М раствора KOH. Нагревают обе пробирки на водяной бане. При наличии в растворе ионов аммония выделяется газообразный аммиак, который обнаруживают с помощью влажной розовой лакмусовой бумаги: в парах аммиака розовая бумага синеет.

Присутствие катионов аммония подтверждают также в отдельной пробе исходного анализируемого раствора с помощью реактива Несслера – образуется красно–бурый осадок состава [Hg2N]I∙H2O.

В случае присутствия ионов аммония их удаляют для того, чтобы они не мешали последующему открытию катионов натрия и калия. Для этого обе пробирки с пробами 1 и 2 нагревают до полного удаления аммиака (до тех пор, пока при внесении в пары влажной розовой лакмусовой бумаги она перестаёт синеть). Затем в пробе 1 открывают катионы калия, а в пробе 2 –  катионы натрия.

Открытие катионов натрия Na+ . После удаления аммония из пробы 2 к ней прибавляют несколько капель разбавленной уксусной кислоты до нейтрализации раствора. Каплю полученного раствора помещают на предметное стекло, слегка упаривают и рядом с нею наносят каплю раствора цинкуранилацетата. Через 1–2 минуты после соприкосновения обеих капель наблюдают под микроскопом образование характерных жёлтых октаэдрических и тетраэдрических кристаллов натрийцинкуранилацетата состава NaZn(UO2)3(CH3COO)9∙9H2O.

Открытие катионов калия K+. После удаления ионов аммония в пробе 1 к ней прибавляют 3–4 капли 2М раствора уксусной кислоты и 2–3 капли раствора гексанитрокобальтата(III) натрия Na3[Co(NO2)6] – образуется желтый осадок гексанитрокобальтата(III) натрия–калия NaK2[Co(NO2)6].

Обнаружение и отделение катионов магния Mg2+. Катионы магния открывают реакциями с 8–оксихинолином и хинализарином. В присутствии катионов магния их отделяют в отдельной порции раствора, осаждая, например, действием раствора баритовой воды или щелочи в виде малорастворимого гидроксида Mg(OH)2, а затем проводят анализ как описано выше.

Анализ смеси катионов II аналитической группы: Ba2+, Sr2+, Ca2+

Открытие и удаление катионов бария Ba2+. К 5–7 каплям анализируемого раствора прибавляют 5 капель раствора дихромата калия K2Cr2O7   и столько же капель раствора ацетата натрия CH3COONa. В присутствии катионов бария выпадает желтый кристаллический осадок хромата бария BaCrO4.

Если таким путём доказано наличие в растворе катионов бария, то их удаляют из всего раствора, прибавляя ацетат натрия и избыток дихромата калия до полного осаждения хромата бария. Удаление катионов бария проводят для того, чтобы устранить их мешающее действие при последующем открытии катионов кальция и стронция.

Удаление дихромат–ионов. После осаждения хромата бария смесь центрифугируют и отделяют раствор от осадка. В растворе могут содержаться катионы кальция и стронция. В нем же присутствуют дихромат–ионы, введенные в предыдущей стадии анализа. Для отделения катионов кальция и стронция от дихромат–ионов к раствору прибавляют раствор карбоната натрия до перехода окраски из желто–оранжевой в желтую. При этом выпадает осадок карбонатов кальция и стронция, который отделяют от раствора центрифугированием. Осадок карбонатов промывают дистиллированной водой и обрабатывают водным 2М раствором уксусной кислоты до его полного растворения.

Открытие катионов стронция Sr2+. Катионы стронция открывают в отдельной порции раствора реакцией с гипсовой водой при нагревании. Для этого к небольшому объему раствора прибавляют несколько капель гипсовой воды, нагревают на водяной бане и оставляют на несколько минут. Появление белого осадка сульфата стронция (помутнение раствора) указывает на присутствие катионов стронция в растворе.

Открытие катионов кальция Ca2+. Если катионы стронция присутствуют в растворе, то катионы кальция открывают реакцией с гексацианоферратом(II) калия K4[Fe(CN)6] в присутствии хлорида аммония NH4Cl – образуется белый осадок гексацианоферрата(II) аммония и кальция (NH4)2Ca[Fe(CN)6]. Катионы стронция не мешают открытию катионов кальция с помощью этих реакций. Если же катионы стронция отсутствуют в растворе, то катионы кальция открывают также и реакцией с оксалатом аммония (NH4)2С2О4 –образуется белый осадок оксалата кальция CaС2О4, не растворимый в уксусной кислоте.