Исследование качественного и количественного химического состава шлама водозабора МГКУП «Горводоканал»

Автор: Пользователь скрыл имя, 24 Марта 2012 в 22:19, курсовая работа

Описание работы

Анализируя проделанную работу можно сделать следующие выводы:
 Изготовлен трубчатый пробоотборник, позволяющий отбирать пробы с разной глубины.
 Установлены температурные режимы сушки образцов.
 Исследовано термическое поведение шлама.
 Определён качественный и количественный состав шламовых отходов.
 Определено количественное содержание железа с разными степенями окисления в шламе.

Содержание

Реферат ……………………………………………………………………….4
Введение……………………………………………………………………5-6
1. Литературный обзор
1.1. Формы существования железа в воде…………………………...7-8
1.2. Методы удаления железа из воды………………………………..9-14
1.3. Опыт применения шламовых отходов………………………….15-17
1.4. Отбор проб полужидких материалов…………………………...17-18
1.5. Объект исследования…………………………………………….18-19
1.6.Методы исследования …………………………………………….19-27
1.7.Теоретические основы в области исследования………………...28-30
2. Экспериментальная часть
2.1 Отбор проб шлама……………………………………………………31
2.2. Дериватографическое исследование шлама……………………….32
2.3. Предварительные испытания…………………………………….32-33
2.4. Систематический ход анализа……………………………………33-34
2.5.Определение содержания железа (II) и железа (III) при их совместном присутствии в шламе………………………………………………….34-40
2.6. Определение ионов – кальция в растворе……………………….40-42
2.7. Определение ионов – магния в растворе………………………...43-44
2.8. Определение содержания сульфат- ионов………………………44-45
Заключение………………………………………………………………..46
Библиографический список………………

Скачать полностью (160.10 Кб) Сколько стоит заказать работу?

Работа содержит 1 файл

дипломная работа.doc

— 504.00 Кб (Скачать)

Отработка методики дала среднюю погрешность не более 0,02%, это свидетельствует о том, что можно приступать к анализу железосодержащего шлама.

Результат анализа (общее количество железа):

Объем анализируемого раствора 250 мл

Объем для титрования 10 мл

Нормальность раствора KMnO4 0,056 экв/л

Таблица 2.4

Экспериментальные данные

№	Навеска шлама, г	V KMnO4, мл	Содержание Fe в навеске, г	Содержание Fe в веществе,%	n молей железа	Содержа-ние Fe в веществе (в пересчете на Fe2O3),%	Найденное содержание железа, в пересчете на 1 г
1	0,2680	1,6	0,1251	46,68	0,002240	66,74	0,4668
2	0,4590	2,74	0,2142	46,67	0,003835	66,72	0,4667
3	0,3101	1,85	0,1446	46,63	0,002589	66,67	0,4663
4	0,2981	8,89	0,139	46,63	0,002489	66,67	0,4663
5	0,3652	10,89	0,1703	46,63	0,003049	66,67	0,4663
6	0,2867	8,55	0,1337	46,63	0,002394	66,67	0,4663
7	0,3208	9,57	0,1496	46,63	0,002679	66,67	0,4663
8	0,2155	6,43	0,1005	46,64	0,001800	66,68	0,4664
Продолжение табл.2.4
№	Навеска шлама, г	V KMnO4, мл	Содержание Fe в навеске, г	Содержание Fe в веществе,%	n молей железа	Содержа-ние Fe в веществе (в пересчете на Fe2O3),%	Найденное содержание железа, в пересчете на 1 г
9	0,2979	8,88	0,1389	46,63	0,002487	66,66	0,4663
10	0,3011	8,98	0,1404	46,63	0,002514	66,67	0,4663
11	0,2998	8,94	0,1398	46,63	0,002503	66,67	0,4663
12	0,3009	8,97	0,1403	46,63	0,002512	66,66	0,4663
13	0,2968	8,85	0,1384	46,63	0,002478	66,67	0,4663
14	0,3105	9,26	0,1448	46,63	0,002593	66,67	0,4663
15	0,3425	10,21	0,1597	46,63	0,002860	66,67	0,4663

Таблица 2.5

Статистическая обработка результата измерения

Найденное содержание железа, в пересчете на 1 г шлама	Среднее арифметическое	Абсолютные погрешности	Квадрат абсолютной погрешности
0,4668	0,4664	0,0004271	1,824E-07
0,4667		0,0003027	9,161E-08
0,4663		6,280E-05	3,944E-09
0,4663		7,751E-05	6,008E-09
0,4663		4,417E-05	1,951E-09
0,4663		2,287E-05	5,231E-10
0,4663		2,983E-05	8,898E-10
0,4663		6,686E-06	4,469E-11
0,4662		0,0001001	1,003E-08
0,4663		7,373E-05	5,435E-09
0,4663		5,312E-05	2,822E-09
0,4663		9,613E-05	9,241E-09
0,4663		5,672E-05	3,217E-09
0,4663		1,939E-05	3,759E-10
0,4663		8,662E-05	7,503E-09
Средняя квадратичная погрешность результата			3,939E-05

Конечный результат: (0,4664±4*10-5) г железа в 1 г навески шлама.

Определение железа (II)

Навеску железа переносили в мерную колбу и прибавляли туда 100-150 мл 2н. серной кислоты, доводя объем водой до метки. Для титрования брали аликвотные части раствора. Реакция идет быстро без нагревания раствора. Конец реакции определялся по появлению розового окрашивания, вызываемого одной избыточной каплей перманганата калия, не изменяющегося в течение 1 мин. Добавляли 10 мл фосфорной кислоты, которая связывала окрашенные в желтоватый цвет ионы железа (III) в бесцветный комплекс [Fe(PO4)2]. Благодаря этому наблюдался переход окраски от бесцветной к розовой.

Результат анализа: объем анализируемого раствора 50 мл, объем для титрования 50 мл, нормальность раствора KMnO4 0,0012 экв/л

Таблица 2.6

Экспериментальные данные

№	Навеска шлама	V KMnO4, мл	Содержание Fe в навеске, г	Содержание Fe в веществе,%	n молей железа	Найденное содержание железа, в пересчете на 1 г
1	1,8965	0,70	4,691E-05	0,002473	8,3997E-07	2,473E-05
2	1,9986	0,73	4,892E-05	0,002448	8,7596E-07	2,448E-05
3	1,5988	0,59	3,954E-05	0,002473	7,0797E-07	2,473E-05
4	1,9876	0,73	4,892E-05	0,002461	8,7596E-07	2,461E-05
5	2,0056	0,74	4,959E-05	0,002473	8,8796E-07	2,473E-05
6	2,0450	0,75	5,026E-05	0,002458	8,9996E-07	2,458E-05
7	2,0048	0,74	4,959E-05	0,002474	8,8796E-07	2,474E-05
8	2,0140	0,74	4,959E-05	0,002462	8,8796E-07	2,462E-05
9	1,9865	0,73	4,892E-05	0,002463	8,7596E-07	2,463E-05
10	1,9956	0,73	4,892E-05	0,002451	8,7596E-07	2,451E-05

Таблица 2.7

Статистическая обработка результата измерения

Найденное содержание железа, в персчете на 1 г	Среднее арифметическое	Абсолютные погрешности	Квадрат абсолютной погрешности
2,473E-05	2,464E-05	4,139E-07	1,713E-13
2,448E-05		1,562E-07	2,440E-14
2,473E-05		4,089E-07	1,672E-13
2,461E-05		2,917E-07	8,509E-14
2,473E-05		4,049E-07	1,639E-13
2,458E-05		2,562E-07	6,566E-14
2,474E-05		4,148E-07	1,721E-13
2,462E-05		3,005E-07	9,028E-14
2,463E-05		3,053E-07	9,322E-14
2,451E-05		1,930E-07	3,726E-14
Средняя квадратичная погрешность результата			1,1496E-08

Конечный результат: (2,464*10-5±1,1496*10-8) г железа в 1 г навески шлама.

Количество железа (III) (0,4663±4*10-05) г железа в 1 г навески шлама.

2.6. Определение ионов – кальция в растворе

Сущность метода: Метод основан на титровании ионов кальция в щелочной среде 0,05 М раствором комплексона III до перехода оранжевого окрашивания в фиолетовое. Титрование следует проводить быстро во избежание образования гидроксида кальция.

Титрование ионов-Са2+ раствором ЭДТА нужно проводить в сильнощелочной среде при рН=12. В этом случае ионы магния выпадают в осадок и не мешают определению ионов кальция, наблюдается максимальный скачёк кривой титрования. Определение может проводиться в присутствии тяжёлых металлов, добавив для их маскировки раствор сульфида натрия. Для маскировки катионов марганца к исследуемой пробе добавляют несколько капель раствора гидроксиламина.

Приготовление раствора мурексида: 0,03 г мурексида растворяют в 10 мл дистиллированной воды. После отстаивания сливают жидкость и применяют при титровании. Раствор готовится каждый день свежим.

Приготовление раствора ЭДТА с концентрацией 0,05 М:

9,305г раствора ЭДТА растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объём до метки.

Стандартизация раствора ЭДТА:

Для стандартизации раствора ЭДТА использовался фиксонал соли магния. Определение проводилось при рН=10. К 25 мл стандартного раствора добавляем 25 мл дистиллированной воды, аскарбиновую кислоту на кончике шпателя (10-20мг), 10 мл аммиачно- аммонийного буфера (рН буфера=10), 1 мк шпатель(10-20 мг) эриохрома чёрного Т и титруем раствором трилона до резкого изменения окраски с красной на синюю.

Таблица 2.8

Обработка результата

№ п/п	V р-ра, мл трилона	V (V1-V2), мл	V 2, мл
1	24,80	0,06	0,0036
2	24,90	0,04	0,0016
3	24,90	0,04	0,0016
4	24,90	0,04	0,0016
5	24,80	0,06	0,0036
Vср	24,86		0,0120

Информация о работе Исследование качественного и количественного химического состава шлама водозабора МГКУП «Горводоканал»