Автор: Пользователь скрыл имя, 24 Марта 2012 в 22:19, курсовая работа
Анализируя проделанную работу можно сделать следующие выводы:
Изготовлен трубчатый пробоотборник, позволяющий отбирать пробы с разной глубины.
Установлены температурные режимы сушки образцов.
Исследовано термическое поведение шлама.
Определён качественный и количественный состав шламовых отходов.
Определено количественное содержание железа с разными степенями окисления в шламе.
Реферат ……………………………………………………………………….4
Введение……………………………………………………………………5-6
1. Литературный обзор
1.1. Формы существования железа в воде…………………………...7-8
1.2. Методы удаления железа из воды………………………………..9-14
1.3. Опыт применения шламовых отходов………………………….15-17
1.4. Отбор проб полужидких материалов…………………………...17-18
1.5. Объект исследования…………………………………………….18-19
1.6.Методы исследования …………………………………………….19-27
1.7.Теоретические основы в области исследования………………...28-30
2. Экспериментальная часть
2.1 Отбор проб шлама……………………………………………………31
2.2. Дериватографическое исследование шлама……………………….32
2.3. Предварительные испытания…………………………………….32-33
2.4. Систематический ход анализа……………………………………33-34
2.5.Определение содержания железа (II) и железа (III) при их совместном присутствии в шламе………………………………………………….34-40
2.6. Определение ионов – кальция в растворе……………………….40-42
2.7. Определение ионов – магния в растворе………………………...43-44
2.8. Определение содержания сульфат- ионов………………………44-45
Заключение………………………………………………………………..46
Библиографический список………………
Среднеквадратическая погрешность результата = ± 0,055
Конечный результат: V= (24,86± 0,07), мл
Выполнение анализа:
Исследуемый осадок растворяем в мерной колбе вместимостью 250мл, добавляем несколько мл НСI, затем раствор NH4ОН (1:1) до установления
рН =12 по специальной индикаторной бумажке и доводим объём до метки дистиллированной водой.
Берём аликвотную часть раствора, разбавляем дистиллированной водой до 100 мл. Переносим раствор в колбу вместимостью250 мл, затем добавляем раствор мурексида и титруем 0,05 М раствором комплексона III до перехода оранжевого окрашивания в фиолетовое.
Результат анализа:
Объем анализируемого раствора 250 мл
Объем для титрования 10 мл
Нормальность раствора ЭДТА 0,05 экв/л
Таблица 2.9
Экспериментальные данные
№ | Навеска шлама | V ЭДТА, мл | Содержание Са в навеске, г | Содержание Са в веществе,% | n молей кальция | Найденное содержание кальция, в пересчете на 1 г |
1 | 5,133 | 1,70 | 0,08520 | 1,66 | 0,002126 | 0,01659 |
2 | 5,133 | 1,70 | 0,08520 | 1,66 | 0,002126 | 0,01659 |
3 | 5,133 | 1,65 | 0,08270 | 1,61 | 0,002063 | 0,01611 |
4 | 5,133 | 1,70 | 0,08520 | 1,66 | 0,002126 | 0,01659 |
5 | 5,133 | 1,72 | 0,08620 | 1,68 | 0,002151 | 0,01659 |
|
|
|
|
|
| 0,01654 |
Таблица 2.10
Статистическая обработка результата измерения
Найденное содержание кальция, в пересчете на 1 г | Абсолютные погрешности | Квадрат абсолютной погрешности |
0,01659 | 5,844E-05 | 0,0001169 |
0,01659 | 5,844E-05 | 0,0001169 |
0,01611 | 0,0004286 | 0,0008572 |
0,01659 | 5,845E-05 | 0,0001169 |
0,01659 | 0,0002533 | 0,0005065 |
0,01654 |
|
|
Среднеквадратическая погрешность результата |
| 0,002070
|
Конечный результат: (0,01654 ± 0,002070) г кальция в 1 г навески шлама.
2.7. Определение ионов – магния в растворе
Сущность метода: Метод основан на титровании ионов магния в щелочной среде 0,05 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетового окрашивания раствора в синее. Для маскировки тяжёлых металлов добавляют раствор сульфида натрия. Мешающий определению ион кальция осаждают в виде оксалата:
Ca2++(NH4)2C2O4→↓CaC2O4+2NH4+
Приготовление раствора оксалата аммония:
50 г оксалата аммония растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объём до метки. Полученный раствор фильтруют.
Приготовление аммиачно- аммонийного буфера (рН буфера=10).
5,4 г NH4Cl растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 200 мл. К полученному раствору приливают 350мл 25%-го раствора NH4ОН и доводят объём дистиллированной водой до метки.
Выполнение анализа:
Исследуемый осадок растворяем в мерной колбе вместимостью 250мл, добавляем несколько мл НСI, затем раствор NH4ОН (1:1) до установления слабощелочной среды по специальной индикаторной бумажке и доводим объём до метки дистиллированной водой.
Берём аликвотную часть раствора, разбавляем водой до 100 мл и переносим в колбу вместимостью 250 мл. Затем добавляем 5 мл буферного раствора, раствор оксалата аммония, 0,1г эриохрома чёрного Т и титруем 0,05 М раствором комплексона III до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в синюю.
Результат анализа: объем анализируемого раствора 250 мл, объем для титрования 10 мл, нормальность раствора ЭДТА 0,05 экв/л.
Таблица 2.11
Экспериментальные данные
№ | Навеска шлама | V ЭДТА, мл | Содержание Mg в навеске, г | Содержание Mg в веществе,% | n молей магния | Найденное содержание магния, в пересчёте на 1 г |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 5,133 | 2,2 | 0,06680 | 1,30 | 0,002748 | 0,01301 |
| 5,133 | 2,0 | 0,06080 | 1,18 | 0,002502 | 0,01184 |
| 5,133 | 2,0 | 0,06080 | 1,18 | 0,002502 | 0,01184 |
| 5,133 | 2,0 | 0,06080 | 1,18 | 0,002502 | 0,01184 |
| 5,133 | 2,1 | 0,06380 | 1,24 | 0,002625 | 0,01243 |
|
|
|
|
|
| 0,01220 |
Таблица 2.12
Статистическая обработка результатов измерения
Найденное содержание магния, в пересчете на 1 г | Абсолютные погрешности | Квадрат абсолютной погрешности |
0,01301 | 0,000818 | 0,001636 |
0,01184 | 0,000351 | 0,0007013 |
0,01184 | 0,000351 | 0,0007013 |
0,01184 | -0,000350 | -0,0007013 |
0,01243 | 0,000234 | 0,0004676 |
0,01220 |
|
|
Среднеквадратическая погрешность результата |
| 0,002648
|
Конечный результат: (0,01220±0,002648) г магния в 1 г навески шлама.
2.8. Определение содержания сульфат- ионов
Сущность метода: Гравиметрическое определение сульфат-ионов выполняют, приливая раствор хлорида бария к анализируемому раствору, содержащему сульфат, с образованием белого осадка:
SO42-+ BaCl2→BaSO4+2Cl-
Осадок фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают. При этом возможны ошибки, вызванные соосаждением. Правильность и точность результатов зависит от различных условий эксперимента: концентрации реагента, скорости осаждения, температуры, условий созревания осадка, условий прокаливания осаждаемой формы. Мешающие катионы соосаждаются с сульфатом бария в виде сульфатов или гидросульфатов.
Выполнение анализа:
Навеску железосодержащего шлама растворили в концентрированной серной кислоте, добавили гидроксид аммония до щелочной реакции и довели водой до метки в мерной колбе, вместимостью 250 мл. Дозатором отобрали 20 мл анализируемой вытяжки. К пробе добавили дистиллированной воды до общего объёма раствора 40-50 мл. Щелочной фильтрат подкисляли соляной кислотой до кислой реакции до явно-розовой окраски метилового-красного (НСI изб. в 3-4 капли). Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревали до кипения. К горячему раствору по каплям прибавляли 5 мл раствора BaCl2 (10%) тщательно перемешивая раствор палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывали часовым стеклом и помещали на кипящую водяную баню на 2-3 часа для отстаивания осадка.
Затем делали пробу на полноту осаждения BaSO4. Для этого в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливали несколько капель раствора BaCl2 (10%). Около стенки стакана образовывалась муть, поэтому в раствор добавляли ещё 3 мл раствора BaCl2, нагревали до кипения и давали осадку отстояться.
После этого приступали к фильтрованию. Осадок на фильтре промывали горячей дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой. Фильтр с осадком подсушивали на воронке затем переносили в предварительно подготовленный и взвешенный до постоянной массы тигель и ставили в холодную муфельную печь. Осадок прокаливали при температуре 700-750°С в течение 30 минут. Для достижения постоянной массы в течение 20 минут осадок прокаливали при температуре 800°С. Через некоторое время тигель с весовой формой (BaSO4) осторожно, с помощью тигельных щипцов, переносили в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивали на аналитических весах и приступали к расчётам.